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超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素
第 39 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 第期
2011 年月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~
: /
DOI 10.3724SP.J.1096.2011.00000
超高效液相色谱 四极杆飞行时间串联质谱法
-
同时分析奶粉中 种雌激素
9
王和兴 姜庆五 周 颖*
( , )
上海复旦大学公共卫生学院 公共卫生安全教育部重点实验室 上海 200032
( 、 、 、 、 、 、
摘 要 建立了奶粉中9 种雌激素 雌三醇 雌二醇 雌二醇 马烯雌甾酮 17 乙炔雌二醇 雌酮 己烯雌
- α- α-
β
、 、 ) ( ) 。
酚 己二烯雌酚 己烷雌酚 的超高效液相色谱 四极杆飞行时间串联质谱 UPLC Q TOF MS 分析方法 样品
- -- -
, , , ,
用水溶解 乙腈超声提取雌激素 正己烷除脂 NH2 柱净化 经 Waters ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱( 100 mm
, ( ) 。
2.1 mm 1.8 mm)分离 采用电喷雾离子源 ESI 负离子模式, 对 9 种雌激素进行 Q TOF 分析 分析时间
× × -
, (/ ) , (/ )
13 min 线性范围为 0.001~0.5 mg/L; 检出限 SN=3 为 0. 11~0.30 mg/kg 定量限 SN=10 为 0. 37 ~
。 。
1.0 mg/kg 考察了对 9 种雌激素精确质量数的测定能力和用基质内标法定量的回收率和精密度 9 种雌激素
。 ,
的测定质量数与理论值误差在 1.0 0.9 mDa 之间 在添加水平分别为 1, 2, 10 和 100 mg/kg 时 平均回收率为
- ~
, 。 ,
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