食品接触材料及制品 纸质食品接触材料中荧光增白剂的测定 标准文本.docxVIP

前言本标准代替GB/T 5009.78-2003《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》中荧光物质检测部分。本标准与GB/T 5009.78-2003相比主要修改如下：——增加了试样制备和试样前处理方法；——增加和明确了方法的适用范围。食品安全国家标准食品接触材料及制品纸质食品接触材料中荧光增白剂的测定范围本标准规定了食品包装用原纸如食品包装纸、糖果纸、冰棍纸等以及纸质食品包装容器如纸杯、纸碗、纸盒、纸盘、纸桶等中荧光增白剂的测定方法。本标准适用于食品包装用原纸如食品包装纸、糖果纸、冰棍纸等以及纸质食品包装容器如纸杯、纸碗、纸盒、纸盘、纸桶等中荧光增白剂的测定。原理荧光增白剂分子具有π电子共轭体系，在吸收近紫外光(波长范围在300～400nm之间) 后，电子从基态跃迁，在极短时间内又回到基态，再发射出蓝色或紫蓝色荧光（波长范围在420～480nm之间)。将试样裁剪成100 cm2的纸或纸板。对于不能制成100 cm2大小的试样，用碱性提取液提取纸质食品接触材料中荧光增白剂后，调节提取液pH到3.0-5.0，将纱布放入提取液中吸附荧光增白剂。在波长365nm紫外灯下，观察100 cm2的试样或吸附纱布是否有荧光现象，以此来定性测定试样中是否含有荧光增白剂。试剂和材料注：除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的实验室一级水。所用试剂和材料在紫外灯下应无荧光现象。3.1试剂3.1.1乙腈(CH3CN)：色谱纯。3.1.2三乙胺((CH3CH2)3N)。3.1.3 盐酸溶液：浓度为10%。3.1.4 氢氧化钠：优级纯。3.1.5 提取液：将乙腈、水和三乙胺按40:60:1的体积比配制成荧光增白剂的提取液。3.2材料3.2.1 纱布：尺寸约5cm×5cm3.2.1 玻璃棉仪器和设备注：所用试样接触的玻璃器皿在紫外灯下应无荧光现象。紫外灯：具有波长365nm，配有保护眼睛的装置（如紫外线防护眼镜）。剪刀。超声波震荡器。高速粉碎机，转速为10000 转/min。旋转蒸发仪。恒温水浴锅。pH 计：可调节pH 范围为1-14，精度为0.1。天平：感量为1mg。浓缩瓶：250ml具塞锥形瓶：250 ml。玻璃漏斗玻璃表面皿分析步骤试样制备对于食品包装用原纸如食品包装纸、糖果纸、冰棍纸，从试样中随机取5张，用剪刀和直尺裁剪成100cm2的纸张。对于纸质食品包装材料成品如纸杯、纸碗、纸桶、纸盒、纸碟、纸盘、纸袋等，从试样中随机取2个同批次的产品，选取食品接触纸层，用剪刀和直尺裁剪成100cm2的纸板。对于不能裁剪成100cm2面积的试样，选取约10g的食品接触纸层，剪成约5 mm×5 mm的纸屑，再用高速粉粹机(转速在10000r/min)充分粉碎至细如纤维状，用干净的聚乙烯塑料袋盛放，在室温下置于黑暗处保存，备用。试样前处理称取2.0g（精确至1.0mg）粉碎均匀的试样于250 ml锥形瓶中，于避光状态下（要求照度小于20 Lux）加入100ml提取液，于50℃水浴下超声提取40min。提取结束后冷却至室温，将提取液通过玻璃棉过滤到浓缩瓶中，在50℃下减压旋转浓缩至约40-50ml,将剩余浓缩液转移至250ml烧杯中，用水清洗浓缩瓶，也转入至250ml烧杯中，最后定容至约100ml,用10%盐酸调pH值为3-5，然后将5cm×5cm纱布完全浸没于提取液中，在40℃水浴吸附30分钟。用镊子纱布取出后，用手挤干液体后平均折成四层，约2.5cm×2.5cm，放于玻璃表面皿中。每个试样进行两次平行测定。按上述步骤进行空白试验。测定于暗室或暗箱内，打开紫外灯的电源开关，使检测波长为365nm，备用。将每张制作好的100cm2试样纸张或纸板置于紫外灯光源下约20 cm处，从护眼装置中观察试样是否有明显的蓝色或紫色荧光。将放置试样纱布及空白试验纱布的表面皿，一起置于紫外灯光源下约20 cm处，从护眼装置中观察试样纱布是否比空白试验纱布有明显的蓝色或紫色荧光。结果判定对于纸张或纸板，如果任何一张纸张或纸板中荧光面积大于5 cm2，则判定试样含有荧光增白剂，否则判定试样不含荧光增白剂。对于采用提取和纱布吸附的试样，如果两个平行试验均无明显荧光现象，则判定该试样不含荧光增白剂，如两个平行试验均有明显荧光现象，则判定该试样含有荧光增白剂，如只有一个试样纱布有明显荧光现象，需要重新进行两个平行试验，如重新试验后两个平行试验均无明显荧光现象，则判定该试样不含荧光增白剂，否则判定该试样含有荧光增白剂。检出限在纸及纸板的直接紫外照射方法中，荧光面积部分的试样中荧光增白剂的检出限为10mg/kg；在试样经提取、纱布吸附后的照射方法中，试样中荧光增白剂的检出限为10mg/kg。