多羟甲基苯酚丙烯酸酯的合成工艺与应用研究.pdfVIP

维普资讯 第 22卷 第 1期 吉 林 化 工 学 院 学 报 Vf，I．22 N0 l 2005年 2月 joURNAL0FJ1LIN1NST1TUTE0FCHEMICAL11ECHN0LOGY Feb 2005 文章编号 ：1007．2853(2005)01．0004—03 多羟 甲基苯酚丙烯酸酯的合成工艺与应用研究 关 昶 。，郭 英 ，丁 斌。，韩运华。 (I．吉林化工学院 化学工程系 ，吉林 吉林 I32022；2．吉林燃料 乙醇有限责任公司 计划处 ，吉林 吉林 I3210I) 摘要 ：以苯酚 、甲醛 、丙烯酸为原料 ，经羟 甲基化催化酯化合成多羟 甲基苯酚的丙烯酸酯 ．羟 甲基化反应 的较佳合成工艺条件为：摩尔比 l：3．5、甲醛溶液浓度 3O％，反应温度 3O℃，反应时间 40h，以丙酮为沉 降剂 ．酯化反应较佳合成条件为：原料配 比 l：3(苯酚 ／丙烯酸 mo1)，反应时间 8．0h，反应温度 7O～9O℃． 关 键 词：多羟甲基苯酚丙烯酸酯 ；多羟甲基苯酚；苯酚；甲醛 ；丙烯酸酯单体 ；厌氧性胶粘剂 中图分类号 ：TQ243 文献标识码 ：A 多羟 甲基酚丙烯酸酯属于多元醇丙烯酸酯系 制一定速率投入规定量固体氢氧化钠 (或溶液)保 列产品．该类化合物通常被用作多官能团功能性 持反应温度 30℃，投料完毕后，开动水浴循环保 单体 ，以制备特殊合成材料及其它精细化工产品 ， 温反应 40h．待反应结束后投入一定量沉降剂丙 如制备高纯光敏树脂和特种光敏涂料等 ．其 中主 酮 ，稀释溶液并沉降反应产物，抽滤得多羟 甲基苯 要有 ：三羟 甲基丙烷三丙烯酸酯 (TMPTA)、季戊 酚 的钠盐，用丙酮洗涤后 ，将多羟 甲基苯酚钠盐真 四醇三丙烯 酸酯 (PETA)、季戊二醇二丙烯 酸酯 空干燥 ．将多羟 甲基苯酚钠盐悬浮于丙酮溶液中， (NPGDA)、三丙二醇双丙烯酸酯 (TPGDA)等 ．近 加冰醋酸 中和，滤除醋酸钠后浓缩溶液 ，加无水 乙 年来 ，随着辐射 固化技术的迅速发展，多元醇丙烯 醚冷却静置 24h，有大量 白色结晶体生成，过滤真 酸酯系列产品应用领域越来越宽阔 ．在光固化涂 空干燥得淡黄色多羟 甲基苯酚 ． 料 、油墨及制造厌氧性胶粘剂等众多领域具有广 酯化反应 ：将一定量 的多羟 甲基苯酚 ，催化 泛 的用途ll ． 剂 ，阻聚剂和一定量 甲苯加入反应釜中，丙烯 酸 本文 以苯酚 、甲醛 、丙烯酸为原料 ，经羟 甲基 (配比 1：3，按苯酚 ／丙烯 酸 mo1)置于恒压漏斗 中 化 ，催化酯化合成了多羟 甲基苯酚丙烯酸酯 ．考察 滴加入反应釜中，搅拌并缓慢加热，待固体物完全 了羟 甲基化反应 的影响因素 、酯化反应条件 ，确定 溶解后恒定 70～90℃进行 ．酯化反应 8h过程 中 较佳的合成工艺条件 ．对产物进行了定性分析 ．把 不断通入空气，使生成的水 以甲苯一水共沸的方式 多羟 甲基苯酚丙烯酸酯作为活性单体 ，配 以适量 移 出系统．真空蒸出甲苯，过量丙烯酸待釜液稍作 的引发剂 、促进剂 、助促进剂和稳定剂，可制成厌 冷却后进行 中和，水洗，水相用乙醚萃取得乳 白色 氧性胶粘剂 ．具有较高的破坏强度 ，在应用 中取得 液体 ，蒸出乙醚得微黄色透 明液体为多羟 甲基苯 良好 效果 ． 酚丙烯酸酯 ． 1 实 验 2 结果及讨论 1．1 实验药品和仪器 2．1 羟甲基化反应 中不同因素对反应结果的影响 苯酚、冰醋酸 、丙酮 、甲醛 (37