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作业场所空气中砷的氢化物发生一原子荧光光谱测定法
维普资讯
中国职业医学 2002年 12月第 29卷第 6期 ChinOccupMed,December,2002,Vo1.29,No.6 ·41 ·
文章编号:1000—6486(2OO2)O6—0041—02 监【测检验方法】
作业场所空气中砷的氢化物发生一原子荧光光谱测定法
叶立和 , 谢勇坚
关键词 :作业场所 ;空气;砷 ;氢化物发生一原子荧光光谱法
中图分类号:R134 .4 文献标识码:B
目前作业场所空气中砷的测定方法有二乙氨基二硫代甲 稀释至刻度,放置 15min后供测定。
酸银比色法…,石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生一原子 吸 1.5.3 标准系列的制备 取6只高型烧杯,各放入一张微孔滤
收光谱法_2J,但分别存在操作过程繁琐、仪器要求较高 、操作条 膜,分别加入砷标准使用液 0.0、25.0、50.0、75.0、100.0、125.0
件要求严格等问题。而近年来获得迅猛发展的氢化物发生一原 ,按样品处理 (1.5.2)操作,配成砷浓度为 0.00、10.00、20.00、
子荧光光谱法克服了上述一些缺点,操作简单,灵敏度高,用于 3O.00、40.00、5O.00 L的标准溶液系列 。
测定作业场所空气中砷取得满意的结果。 1.5.4 测定 ①仪器工作条件:灯 电流 80mV;光 电倍增管负
高压 280V;原子化器高度 8.00mm;原子化温度 200oe;载气
1 材料和方法
(Ar)流速 400ml/min;屏蔽气流速 800ml/min;读数时间 12s;延
1.1 原理
迟时间O.5s;测定方法:标准曲线法 ;积分方式:峰面积。断续
空气中砷及其化合物用微孔滤膜采集、消解后 ,与硼氢化
流动设置 (自动测量),见表 1。②测定:将配好的样品、空 白对
钾反应产生砷化氢,由载气导入石英炉原子化器中,进行原子
照及标准系列溶液倒入样品管中,按上述条件进行测定 ,输 出
化,砷的热原子蒸气吸收特定波长的激发光后被激活,通过能
^ C 一
量跃迁 ,在返回基态时发出荧光 ,其荧光强度在一定范围内与 检验报告。③计算 C=Z.J~J×1O 式 中:C.空气 中砷 的浓度,
V0
砷含量成正比,与标准系列比较定量。
mg/m3.c_由工作 曲线查得的样品溶液 中砷 的浓度, L;25.样
1.2 仪 器
品溶液的体积,ml;Vo一换算成标准状况下的采样体积,L。
(!)AFS-230a双道原子荧光光谱仪 (北京万拓仪器有 限公
司)。②计算机系统及砷编码空心阴极灯。③FC.2型粉尘采样 表 1 断流 自动设置
器 (武汉分析仪器厂)。④ 电热板。
1.3 试剂
实验用水为去离子水,或同等纯度的蒸馏水。除特别规定
外,所用试剂为优级纯。
①硝酸 (o2o=1.42kg/L),盐酸( =1
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