食品中铅、铬的测定作业指导书5.13.pdfVIP

河南花花牛乳业加工板块 食品中铅、铬检测作业指导书 （石墨炉原子吸收光谱法） 文件类型：指 导 书 审核时间：2016年5月13 日 审批时间：2016年5月13 日 生效时间：2016年5月18 日 受控状态：受 控 文件编号：HHNA-ZG-ZDS-007-2016[1.0] 分发号： 批准： 审核： 编制：质量管理部 1 1、原理 我公司使用的测定方法为石墨炉原子吸收光谱法，试样经干法灰化法消解 后，电热原子化后在357.9nm处测定吸收值 （测铬）或283.3nm处测定吸收值 （测铅），在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。 2、试剂及仪器设备 2.1 一般溶液 注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 2.1.1 硝酸：进口优级纯 2.1.2 0.5%硝酸溶液 （V/V）：量取5mL 硝酸慢慢倒入995mL 水中，混匀。 2.1.3 磷酸二氢铵溶液 （20g/L）：称取2.0g 磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至 100mL,混匀。 2.1.4 铅、铬标准溶液1mg/mL：经国家认证并授权标准物质证书的铬、铅标准 储备液。 2.2 仪器设备 注：所用玻璃仪器均需20%硝酸溶液浸泡24h 以上，用水反复冲洗，最后用 去离子水冲洗干净。 2.2.1 原子吸收分光光度计 （北京普析通用仪器有限公司型号：TAS-990），配 石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯、铬空心阴极灯。 2.2.2 可调式电热炉 2.2.3 马弗炉,瓷坩埚 2.2.4 恒温干燥箱 2.2.5 电子天平：感量为0.1mg 2.2.6 玻璃仪器：容量瓶 （10mL、25mL、100mL)；1mL 移液管；量筒100mL 3、标准溶液的配制 3.1 铬标液的配制 用微量移液器吸取 1mL 铬标准溶液 （1000μg /mL），加入99mL 0.5%硝酸 （V/V）于100mL 容量瓶中定容，得到10μg/mL 铬稀释液，再吸取1mL 铬稀释 溶液 （10μg/mL），加入99mL0.5%硝酸 （V/V）于100mL 容量瓶中定容，得到 2 100ng/mL 铬稀释液，依次用0.5%硝酸 （V/V）稀释得到浓度梯度为0.00、2.00、 4.00、8.00、12.00、16.00ng/mL 的铬标准稀释溶液 （用10mL 容量瓶定容）。 3.2 铅标液的配制 用微量移液器吸取 1mL 铅标准溶液 （1000μg/mL），加入99mL0.5%硝酸 （V/V）于100mL 容量瓶中定容，得到10μg/mL 铅稀释液，再吸取1mL 铅稀释 溶液 （10μg/mL），加入99mL0.5%硝酸 （V/V）于100mL 容量瓶中定容，得到 100ng/mL 铅稀释液，依次用 0.5%硝酸 （V/V）稀释得到浓度梯度为0.00、2.00、 4.00、8.00、12.00、16.00ng/mL 的铅标准稀释溶液 （用10mL 容量瓶定容）。 4、分析步骤 4.1样品的前处理 2g 0.0001g 准确称取 试样 （精确至 ）于瓷坩埚中，先小火调试电炉上碳化至 550 3h-4h 无烟，移入马弗炉 ℃灰化 至样品呈白灰状，取出冷却。若个别试样灰 化不彻底，则加几滴浓硝酸于试样中使样品呈湿润状态，然后将瓷坩埚放在电炉 550 1h-2h 上小火加热至样品蒸干，然后放于马弗炉中 ℃灰化 至样品呈白灰状， 0.5%