固相萃取液相色谱串联质谱法测定水稻中17种细胞分裂.PDFVIP

２０１５年７月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．７ Ｊｕｌｙ ２０１５ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ７１５～７２１ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０３０１３ 固相萃取⁃液相色谱⁃串联质谱法测定水稻中１７种细胞分裂素 １，３ ２ １，３ １，３ １，３∗ 曹赵云 ，　 马有宁 ，　 牟仁祥 ，　 于莎莎 ，　 陈铭学 （１． 中国水稻研究所，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，浙江 杭州 ３１１４００；２． 浙江大学农药与 环境毒理研究所，浙江 杭州 ３１００２９；３． 农业部稻米产品质量安全风险评估实验室，浙江 杭州 ３１１４００） 摘要：建立了利用固相萃取⁃液相色谱⁃串联质谱同时测定水稻中１７种细胞分裂素含量的分析方法。 水稻样品经冷 冻研磨，用甲醇⁃水（８０∶２０，ｖ／ ｖ）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（ＰＣＸ）纯化，采用ＺＯＲＢＡＸ Ｅｘｔｅｎｄ⁃Ｃ１８色谱 柱，以甲醇和５ ｍｍｏｌ／ Ｌ 甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。 采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫 描，外标法定量。 优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对 １７种细胞分裂素的提取效率，并考察了ＰＣＸ 固相 萃取柱的纯化效果。 结果表明，１７种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ｒ）均大于０９９８４，方法检出限为００１ ＝ ～００５ ｎｇ／ ｇ。 水稻根、茎和叶基质在０２、１和５ ｎｇ／ ｇ ３个添加水平的平均回收率为６０２％～１２５４％ （ｎ ６），相对 标准偏差（ＲＳＤ）为５４％～２９７％。 在水稻样品中检出５种细胞分裂素，其含量为００２～０９３ｎｇ／ ｇ。 本方法纯化效 果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。 关键词：聚合物阳离子交换树脂；液相色谱⁃串联质谱；水稻；细胞分裂素 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０７⁃０７１５⁃０７ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ １７ ｃｙｔｏｋｉｎｉｎｓ ｉｎ ｒｉｃｅ ｂｙ ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，３ ２ １，３ １，３ １，３∗ ＣＡＯ Ｚｈａｏｙｕｎ ，ＭＡ Ｙｏｕｎｉｎｇ ，ＭＯＵ Ｒｅｎｘｉａｎｇ ，ＹＵ Ｓｈａｓｈａ ，ＣＨＥＮ Ｍｉｎｇｘｕｅ （１．ＲｉｃｅＰｒｏｄｕｃｔ ＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ，ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＲｉｃｅ ＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１１４００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ａｎｄＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙ， Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００２９，Ｃｈｉｎａ；３．Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｑｕａｌｉｔｙ ａｎ