42农药残留量测定法标准操作规程.docVIP

目的 建立农药残留量测定法标准操作规程QC化验员提供检验依据。 范围 适用于农药残留量测定。 职责 质量管理部QC人员? 本法系用气相色谱法（附录Ⅵ E）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 有机氯类农药残留量测定 第一法 ????色谱条件与系统适用性试验? 弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54(或DB-1701)，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 ????对照品储备液制备? 精密称取六六六? (BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕 (DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯 (PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每 1ml约含4～5μg的溶液，即得。 ????混合对照品储备液的制备? 精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。 ????混合对照品溶液的制备? 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每 1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。供试品溶液制备? 药材或饮片? 取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于 40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸 1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶(见图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1ml，即得。 制剂? 取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。 测定法? 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机农药残留量。 第二法 色谱条件与系统适用性试验 分析柱：用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液（DB-17）的弹性石英毛细管柱（30.0m×0.25mm×0.25μm），验证柱：用100%二甲基聚硅氧烷为固定液（DB-1）的弹性石英毛细管柱（30m×0.25m×0.25um）。电子捕获检测器。进样口温度240℃，检测器温度300℃，不分流进样，流速为恒压模式（初始流速为每分钟1.3ml）。程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃， 保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃，最后以每分钟100℃升至280℃，保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于1×10，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品储备液制备? 精密称取六六六? (BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕 (DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]、五氯硝基苯 (quintozene)、六氯苯、七氯、顺式环氧七氯、反式环氧七氯、艾氏剂、狄试剂、异狄试剂、顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐农药对照品适量，用异辛烷分别制成每 1ml约含100μg或200μg的溶液，即得。各对照品储备液浓度见表1。 混合对照品储备液的制备? 精密量取上述各对照品储备液1ml置100ml量瓶中,用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。 混合对照品溶液的制备? 分别精密量取上述混合对照品储备液，用异辛烷制成2组每 1L分别含10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng的溶液，即得（其中β-六六六、异狄试剂、PP`-滴滴滴、OP`-滴滴涕每1ml分别含20ng，40 ng，100 ng，200 ng,400 ng,1000 ng）。 供试品溶液的制备 取供试品，粉碎成细粉（过三号筛），取约1.5g，精密称定，置于50ml聚苯乙烯具