TSA-1二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪操作规程.docVIP

TSA-1二阶微分火焰光谱痕量钠分析仪操作规程 1、仪器的用途 钠是由给水带入炉水和蒸汽中的最重要和主要的杂质，钠离子是火力发电厂、商业核电站补给水处理系统、锅炉给水系统、凝结水及凝结水处理系统和蒸汽（饱和汽和过热蒸汽）系统中化学监督的重要指标之一（GB/T12145-2008），钠离子测定的准确性直接影响水、汽质量指标的真实性和可靠性，影响热力设备的安全运行。因此准确测定水、汽中痕量钠离子的含量对电力生产的安全、经济运行有着极其重要的意义。 本仪器是根据现行电力行业标准DL/T908-2004配置的专门用于检测水、汽中“μg/L”级痕量钠含量的仪器。 2仪器的技术规范 2.1. 钠离子浓度分析范围： 0.0μg/L－10μg/L，0.0μg/L－100μg/L范围内连续可调； 2.2. 分析使用波长： 589.0nm； 2.3. 检出限： ≤0.1μg/L； 2.4. 精密度： ≤1.5% ； 2.5. 线性相关系数： ≥0.995 ； 2.6. 试样吸喷量： ≥3ml/min ； 2.7. 响应时间： ≤8s ； 2.8. 稳定性： ≤3.0% 。 2.9. 本仪器扩展不确定度： 3.仪器的工作原理 试样中的钠离子在火焰中被激发产生“特征谱线”，其谱线的强度与试样中钠离子的浓度成正比（Lomakin-Scherbe公式。 I＝B C （1） 式中：C 是钠离子的浓度μg/L； I 是“特征谱线”，的“谱线强度”（强度表读数μA）。 本仪器利用相对测量原理工作，即：先配制已知浓度的试样，测量其谱线的强度值，定出斜率，再测量未知试样的谱线强度，根据两者强度的比值，计算出被测试样中的钠离子浓度。 4. 分析程序 4.1. 开机前的检查操作 1）打开仪器右后侧的电源开关； 2）开启干空气瓶的出口气阀，调整低压侧减压阀使出口压力保持在0.18-0.20MP;（确认试样吸喷量3ml/min-5 ml/min！）； 3) 开启高纯乙炔气瓶的出口气阀，调整低压侧减压阀使出口压力保持在0.04MP（点燃火焰后确认！）; 4）检查废水排出口确认废水管已插入废水桶并保证保留至少10公分的淹没水位，以保证能淹没废水管出口以形成水封，用干净定量滤纸压住燃烧器出口，观察废水桶水面应能观察到气泡冒出水面。 4.2 负高压调整到厂家建议的数值-350V左右（340-360V）。 4.3点火 1）将助燃气调节阀旋到全开位置（助燃气流量约为3.0L /min---4.0L /min）； 2）净化气流量调节到2.0L /min---4.0L /min； 3）乙炔流量调节到400m l /min---800ml /min（根据火焰状态确定最佳流量）； 4）用电子点火器在燃烧器上方将火焰点燃，调节乙炔流量使得火焰在紧贴燃烧器出口孔表面有小米粒大小明亮的蓝色火苗，如果火焰本体中出现亮黄色火苗表示空气不足或乙炔气体纯度不合格，应减小乙炔流量或更换质量合格的高纯乙炔（乙炔含量≥99.9%）。 4.4 准确将波长调整到钠的特征谱线波长589.0nm。 1）进样系统冲洗 点火后将冲洗瓶盛满高纯水（钠含量＜1.0μg/L）将毛细管插入水中，进样冲洗进样毛细管及雾化器和燃烧室。观察到谱线强度表读数达到小于正常水平（小于4μA）火焰正常（淡兰色无黄色或红色微粒火星）后冲洗过程即可结束。 可根据公式 i0= 估算空白谱线强度的数值。 2）调整到钠的特征谱线波长 将冲洗高纯水换成钠含量10μg/L的水样，将毛细管插入水中，火焰本体为黄色，将负高压调整到厂家建议的数值-350V左右（340-360V），调节波长微调旋钮使强度表指针偏到40±2μA，反复缓慢并小心地调节单色仪的波长微调旋钮，使指针偏到其峰值位置，如指针已接近或超过满量程，可降低一点负高压继续调整，直到指针调到峰值位置，表示单色仪已调准到钠的589.0nm特征谱线上。 4.5 仪器标定 1）试剂水：钠离子浓度必须小于1μg/L。 2）配制标定溶液用的精密塑料容量瓶（随机配套进口容量瓶：需通过计量检定）：100ml、1000ml。 3）可调单道移液器（0.1μl－1000μl）（需通过计量检定）。 4）钠标准溶液：（1ml含Na＋1000μg） 采用采用国家二级标准物质：Na＋含量1000μg/ml的标准溶液GBW（E）080127（国家标准物质研究中心生产 ）。 5）钠工作液Ⅰ（1ml含10μg Na＋） 用移液器准确将1.0ml GBW（E）080127钠标准液移入经计量检定的100mL塑料容量瓶并准确定容至100ml。 6）钠工作