水中重金属离子的测定.docxVIP

实验目的与要求1、掌握水的前处理和消解技术。2、了解水中重金属的测定方法，掌握原子吸收分光光度计的测定技术。3、了解利用AAS测定水的硬度和测定废水中SO42+。4、了解水中重金属的种类、危害及有关知识，掌握水中重金属污染分析与评价的方法。5、掌握水样的处理方法技术，并小结以前的处理方法。通过测定水中Cr、Pb的含量分析所取水样的污染程度二、实验方案1、原理（1）火焰原子吸收光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样溶液喷入空气乙炔火焰中，被测的元素化合物在火焰中离解形成原子蒸汽，由锐线光源（元素灯）发射的某元素的特征普线光辐射通过原子蒸汽层的时候，该元素的基态原子对特征普线产生选择性吸收。在一定的条件下，特征普线与被测元素的浓度成正比。通过测定基态原子对选定吸收线的吸光度，确定试样中元素的浓度。原子吸收法具有很高的灵敏度。每种元素都具有自己为数不多的特征吸收普线，不同元素的测定采用相应的元素灯，因此普线干扰在原子吸收光度法中是少见的。影响原子吸收光度法准确度的主要是基体的化学干扰。由于试样和标准溶液的基体不一样，试样中存在的某种基体常常影响被测元素的原子化效率，如在火焰中形成难离解的化合物，这时就会发生干扰作用。一般说来Cu，Zn，Pb，Cd的基体干扰不是很严重。（2）干扰及消除。共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大，在实验的时候应该特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难以熔融和原子化的氧化物，因此一般在试液中加入适量的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如NH4Cl（K2S2O7，NH4F，NH4ClO2）。加入NH4Cl可以增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物，而且NH4Cl还可以抑制Fe，Co，Ni，V，Al，Pb，Mg的干扰。（3）适用范围。本方法可以适用于地表水和废水中总铬的测定，用空气-乙炔火焰的最佳定量分析范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。2、试剂浓硝酸、双氧水、氯化铵、3mol/L 盐酸、三个染料公司的废水待测水样3、仪器原子吸收分光光度计（美国安捷伦7890A-5975C）闭塞关若干及实验室常用仪器表1.仪器的工作参数项目CdCr光谱带宽 0.4毫微米0.4毫微米灯电流2毫安2毫安燃烧器高度6毫米8毫米空气压力0.3兆帕0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕0.09兆帕空气流量6.5升/分6.5升/分乙炔流量1.0升/分2.5升/分 火焰类型氧化性兰色焰氧化性黄色焰 波 长 324.7毫微米357.9毫微米4、实验步骤水样预处理 本小组分别取1，2，3三个公司的废水做水样，各取100mL于烧杯中，编号为①，②，③，各加入5mL的浓硝酸摇匀后放在电热板上加热消解至约85mL的时候取出加入5mL的浓硝酸和2mL的双氧水，继续放在电热板上加热至大约75mL的时候取出，冷却至室温，加入10mL的盐酸和2mL10%的氯化铵，转移到100mL的比色管，定容到100mL,待测。测定步骤（注：由于条件限制本过程有老师测定）风机----压缩机----电脑----气瓶----电源主机（开机过程）；通过电脑打开桌面上的WFX210控制软件，进入方法编辑-创建新的方法；改参数（仪器条件，测量条件，工作曲线参数，火焰条件）样品清单的设定和输入----仪器自动波长---点火（准备过程）用空白调节吸光度为0，然后从浓度低到高依次测定标准系列。察看标准曲线吸光度及相关系数（r大于0.995以上）和曲线方程；照序号测定样品—然后输入打印结果。按照稀释或者浓缩的倍数进行计算（mg/L）三、实验结果与数据处理1、标准曲线的绘制表2 Cr标准溶液浓度及其吸光度Cr浓度ug/mL0.0001.0002.0003.0004.0005.000Abs-0.00030.01530.03560.05390.08120.0978图1. Cr标准溶液浓度及其标准曲线根据标准曲线所得规律和实验结果可以算得每个公司的废水中Cr的含量（根据实验结果软件已经直接算出）表3 三个公司废水中Cr实验结果表（mg/L）公司1公司2公司3第一组1.2372.4303.520第二组1．7752.4123.752第三组2.5002.4632.955第四组2.1623．5503.371第五组1.4122.7702.587平均1.8172.7253.437图2 各个公司废水中Cr含量比较表4 Pb标准溶液浓度及其吸光度Pb浓度0.0002.0004.0006.0008.00010.000Abs0.00150.03190.05660.08980.11720.1524图3Pb标准溶液浓度及其标准曲线根据标准曲线所得规律和实验结果可以算得每个公司的废水中Cr