第二章 药物物理常数测定法.ppt

药物分析 第二章 物理常数测定法 物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数，在一定条件下保存不变。 应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检查其纯度，还可以用于含量测定。 《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度 第一节 相对密度的测定法 一、基本原理 相当密度是指在相同特定条件下，某物质的密度与参考物质（纯化水）的密度之比。 或者相同条件下，物质比纯水重的倍数。 (除另有规定，温度t = 20 ℃) 应用：物质在一定温度下，均有一定的比值（相对密度），相对密度随纯度改变而改变，测定相对密度，可以区别或检查药品的纯度。 例：乙醇的相对密度不大于0.8129，及含量不低于95.0%（体积百分数） 二、测定方法 比重瓶法 韦氏比重称法 比重计法 注意：相当密度均指液体药物的密度 比重瓶测定法 比重瓶 是测定液体相对密度的专用精密仪器，是容积固定的玻璃称量瓶，其种类和规格有多种。 常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶，见图。 比重瓶测定法 在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该样品溶液的相对密度。 比重瓶测定法 带温度计的精密度瓶： 1.比重瓶洁净、干燥并精密称定m0 2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢出液体，立即盖上罩。 3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精密称定m2 4.将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新费过冷水，照上法处理后精密称定m1 5.相对密度计算 例：用比重瓶法测定某液体药物的相对密度。比重瓶重43.765g，装满供试品后称重52.171g，装满纯化水后称重53.245g。以上均在20℃时进行。计算d2020和d204。 普通比重瓶法（略） 比重瓶测定法 本法适用于： 测量一般液体的相对密度，对易挥发液体或室温超过20℃等，可用韦氏比重秤法。 供试品用量少 韦氏比重秤 原理：一定体积的物体在各种液体中所受浮力与该液体的相对密度成正比。 F 浮 ＝F下表面－F上表面 ＝F向上－F向下 ＝P向上*S－P向下*S ＝ρ液*g*H*S－ρ液*g*h*S ＝ρ液*g*V排 韦氏比重秤 适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取相对密度。 易挥发液体也 用本法 韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计，玻璃 锤有一定体积，浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡： 游码： 使用方法 仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平台上。 使用： 1.从仪器盒中取出，将玻璃锤和玻璃筒洗净、干燥，调节高度并固定。 2.将横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码（大砝码）校正零点（调整水平螺丝）；取下等重砝码，换上玻璃锤，此时必须保持平衡。 3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。 3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。 4.将玻璃锤浸入圆筒内水中，秤臂右端悬挂游码于1.000刻度处，调整螺丝至平衡。将圆筒内水倾去，拭干。 5.将供试液置于圆筒内至相同高度，调整温度，将玻璃锤浸入供试液中，调整游码的数量至平衡，读取数值，即供试品相对密度。 注意：若为4℃时相对密度为1的比重秤，应将在20 ℃测得的供试品比重除以0.9982 注意事项 1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净，乙醇、乙醚干燥） 2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。 例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题： 1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg） 2）供试品的相对密度是多少？ 3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？ 相对密度的其他方法 比重（密度）计法 是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形式基本相同，都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度是利用各种不同密度的的液体标度的。 相对密度的其他方法 比重计测定方法 将混合均匀的被测