白烟尘测定方法.docVIP

目 录 EDTA容量法测定铅量 2~4 EDTA容量法测定铋量 5~6 活性炭吸附-原子吸收光度法测定金量 7~9 原子吸收光度法测定银量 10~11 EDTA容量法测定铅量 1 适用范围 本方法适用于白烟尘中铅的测定。测定范围：1.0%以上。 2 方法提要 试样用硝酸分解，在酒石酸存在条件下，使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离。然后将硫酸铅转化为醋酸铅，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 3 试剂 3.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5～6.0)：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后加入10mL冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀。 3.2 酒石酸溶液(200g/L)：称取20g酒石酸溶解于100mL水中。 3.3 氟化钾溶液(100g/L)：称取10g氟化钾溶解于100mL水中。 3.4 硝酸。 3.5 硝酸(1+1)。 3.6 硫酸(1+1)。 3.7 硫酸(5%，V/V)。 3.8 二甲酚橙指示剂(5g/L)。 3.9 锌标准溶液(1mg/mL)。 3.10 EDTA标准溶液[c(H2Y2-)=0.01mol/L]： 3.10.1配置：称取19g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移至5L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待标。 3.10.2标定：移取10.00mL锌标准溶液于250mL三角烧杯中，加入pH=10.1的氨水缓冲溶液10mL，吹水至100mL，加入适量(1+100)铬黑T指示剂，以EDTA标准溶液滴定至蓝色即为终点。 按下式计算EDTA标准溶液物质的量浓度： 式中： c(H2Y2-) ：EDTA标准溶液物质的量浓度，mol/L； ρ(Zn) ：锌标准溶液的质量浓度，mg/mL； V(Zn) ：吸取锌标准溶液的体积，mL； M(Zn) ：锌的摩尔质量，g/mol，数值为65.41； V(H2Y2-) ：消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 4 分析步骤 称取0.2000 g试样于250mL烧杯中，加0.1g氟化氢铵（试样中硅含量低时不用加），加5mL盐酸，于低温处加热溶解，蒸发至3-5mL，加10 mL硝酸，1-2mL溴（含硫量低时不用加）。继续加热溶解，浓缩至5mL，取下，加10mL硫酸（1+1），蒸发至冒烟并保持5分钟，冷却，吹洗杯壁，加50mL水，5mL酒石酸溶液，加热煮沸数分钟，使可溶性硫酸盐溶解，冷至室温，静置三个小时以上，使硫酸铅沉淀完全。 用慢速滤纸过滤，用硫酸溶液(5%)洗涤烧杯及沉淀至无铁(Ⅲ)离子(用硫氰酸铵检验)，用水洗2次，将沉淀连同滤纸转入原烧杯中，加入40mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加40mL水，加热微沸10～15分钟，取下冷却，加10mL氟化钾溶液，加水至150mL，加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色到亮黄色即为终点。 5 分析结果的计算 按下式计算铅的百分含量 式中： c(H2Y2-) ：EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L； V(H2Y2-) ：消耗EDTA标准溶液的体积，mL； M(Pb) ：铅的摩尔质量，g/mol，数值207； ｍ ：称样量，g 6 分析结果允许差 含量（%） 允差（%） 13～30 0.4 ＞30 0.5 7 注意事项 7.1 加缓冲溶液后加热温度不可过高，保持微沸即可，并要保持足够的微沸时间。 7.2 硫酸冒烟温度不宜过高，时间不宜过长。 EDTA容量法测定铋量 1 适用范围 本方法适用于白烟尘中铋的测定。测定范围：1.0%以上。 2 方法提要 在pH1.5～2.0的硝酸介质中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA滴定铋生成稳定的无色络合物。 3 试剂 3.1 酒石酸溶液(200g/L)：称取20g酒石酸溶解于100mL水中。 3.2 硫脲溶液(100g/L)：称取10g硫脲溶解于100mL水中。 3.3 硝酸(1+1)。 3.4 硝酸。 3.5 二甲酚橙指示剂(5g/L)。 3.6 氨水(1＋1)。 3.7 抗坏血酸。 3.8 锌标准溶液(1mg/mL)。 3.9 EDTA标准溶液[c(H2Y2-)=0.01mol/L]： 3.9.1配置：称取19g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移至5L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待标。 3.9.2标定：移取10.00mL锌标准溶液于250mL三角烧杯中，加入pH=10.