空气中二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法.docVIP

空气中二氧化硫的测定 （盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。 方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1； 方法二：含磷酸多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。 本实验采用方法二测定。 仪器 1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。 2.空气采样器：流量0-1L/min。 3.分光光度计。 试剂 1.0.04mol/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化钾和0.070g乙二 胺四乙酸二钠盐(EDTA-Na2)，溶解于水，稀释至1000ml。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用。 2.2.0g/L甲醛溶液：量取36-38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释至200ml，临用现配。 3.6.0g/L氨基磺酸铵溶液：称取0.60g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)，溶解于100ml水中，临用现配。 碘贮备液(C1/2l2=0.1mol/L)：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于棕色试剂瓶中。 碘使用液(C1/2l2=0.01mol/L)，量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。 2g/L淀粉指示剂：称取0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。 碘酸钾标准溶液：(C1/6KlO3=0.1000mol/L)称取3.5668g碘酸钾（优质纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中用水稀释至标线。 盐酸溶液(CHCl=1.2mol/L)：量取100ml浓盐酸，用水稀释至1000ml。 硫代硫酸钠贮备液：(CNa2SO3=0.1mol/L)称取25g硫代硫酸钠(Na2SO3.5H2O)，溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00ml，置于250ml的碘量瓶中，加70ml新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L盐酸溶液10.0ml，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂5ml ，继续滴定至亮绿色，按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度： C=25.00×0.1000/V 式中：C---硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L) V----消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 硫代硫酸钠标准溶液：取50.00ml硫代硫酸钠贮备液于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，计算其准确浓度。 亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠及0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200ml新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀（避免振荡，以防充氧）。放置２－３ｈ后标定。此溶液每毫升相当于含320-400μg二氧化硫。 标定方法：取四个250ml碘量瓶A、B、C、D，分别加入0.010mol/L碘溶液50.00ml。在A、B瓶内各加25ml水，在C瓶内加入25.00ml亚硫酸钠标准溶液，盖好瓶塞。立即吸取2.00ml亚硫酸钠标准溶液于已加有40-50ml四氯汞钾溶液的100 ml容量瓶中，使其生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物。再吸取25.00ml亚硫酸钠标准溶液于D瓶内，盖好瓶塞。然后用四氯汞钾吸收液将100ml容量瓶中的溶液稀释至标线。 A、B、C、D四瓶于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去。平行滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积之差应不大于0.05ml。 所配100ml容量瓶中的亚硫酸钠标准溶液相当于二氧化硫的浓度由下式计算： SO2(μg/ml)=[(V0-V)×C×32.02×1000/25.00]×2.00/100 式中：V0---滴定Ａ瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(ml)； V---滴定Ｂ瓶时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积的平均值(ml)； C----硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度(mol/L) 32.02---相当于1mmol/L硫代硫酸钠溶液的二氧化硫(1/2 SO2)的质量(mg) 根据以上计算的二氧化硫标准溶液的浓度，再用四氯汞钾吸收液稀释成每毫升含2