聚合物的动态力学性能.docVIP

实验七 聚合物的动态力学性能 1. 实验目的要求 1.1 掌握使用DMA Q800型动态力学分析仪测定聚合物的复合模量、储能模量和损耗模量的原理及方法。 1.2 能够通过数据分析，了解聚合物的结构特性。 2. 实验原理 当样品受到变化着的外力作用时，产生相应的应变。在这种外力作用下，对样品的应力应变关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。动态力学分析是研究聚合物结构和性能的重要手段，它能得到聚合物的储能模量（），损耗模量（）和力学损耗（），这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态的反映十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其它条件的变化的特性可得聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等等。 本实验采用DMA Q800型动态力学分析仪分析聚合物在一定频率下，动态力学性能随温度的变化。 如果在试样上加一个正弦应力，频率为，振幅为，则应变也可以以正弦方式改变，应力与应变之间有一相位差，可分别表示为： 式中和分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展开： 应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰值为，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有90°的相位差，峰值为，与能量的损耗有关。定义储能模量（），损耗模量（）和力学损耗（）： 复数模量可表示为： 其绝对值为： 在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机械能可通过下式计算： 与成正比，因此，样品损耗机械能的能力高低可以用或值的大小来衡量。 动态力学分析对分子运动特别灵敏。当一定温度下高分子链段运动频率与仪器施加频率一致时，由于链段运动而产生的分子间摩擦作用能最大限度地损耗机械能，此时值达到最大值。储能模量也随温度上升而大幅度下降。 图7-1是聚乳酸(PLA)的动态力学分析曲线。 图7-1 PLA的动态力学分析曲线（频率1Hz） 3. 实验原材料和仪器设备 3.1 原材料 聚对苯二甲酸己二酯（PET）, 玻璃化温度约180°C, 熔融温度260°C。 3.2 仪器设备 动态力学分析仪，产地：美国TA公司，型号：Q 800。动态力学分析仪主机炉内结构如图7-2所示。 仪器主要参数： 炉温范围： -150℃～600℃（注意：设置温度禁止超过材料熔点） 升温速率： 0.1℃/min～20℃/min（400℃后25℃/min） 降温速率： 0.1℃/min～20℃/min 预加力： 0.001～18N 振幅: 0.5～10,000 频率范围： 1.0×10-2～200Hz。 本仪器配置计算机，可通过计算机设置测试条件，完成条件控制、数据处理及打印谱图。 图7-2 动态力学分析仪主机炉内结构图 4. 实验步骤 4.1 样品： (1)试样制备 将聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）原料（颗粒状）在120℃真空干燥12h，采用压制法成型制备薄膜试样。 4.2样条制备 用刀将薄膜裁成厚为0.5～2.0 mm，宽3～6 mm, 长20～30mm试条备用。 4.3 DMA测试部分 （1）接通DMTA电源，开启电脑和动态力学分析仪主机，预热10分钟。 （2）双击电脑屏幕上的TA Instrument应用软件图标，这时显示Q800图标。 （3）双击Q800图标，显示摘要、过程和注释等内容。 仪器校正 每次重新开机进行实验之前需进行力、位置和夹具三项校正。 摘要 模式 DMA多频应变、DMA多频应力、DMA蠕变 试验 温度斜坡/频率扫描、自定义、恒温 温度/频率扫描、温度阶梯/频率扫描 夹具拉伸 薄膜 样品形状（l, w, t） 长方形：纤维、圆柱形 样品尺寸 长: 宽: 厚: 样品信息 样品名 注释 数据文件名文件 过程信息 测试温度斜坡/频率扫描 注释 频率 Hz 振幅 μm 应变 预加力 N 应力跟踪 % 起始温度 °C 最终温度 °C 温度增量 °C 恒温浸泡时间 °C (4) 当实验步骤（3）完成之后，点击开始。 （5）试验结束后，卸下全部的夹具及样品，并关闭软件和计算机，最后关闭DMA电源。 5. 实验结果及分析 DMA Q800动态力学分析仪自动处理数据并打印出谱图。分析在实验温度范围内，聚合物模量变化的趋势并说明原因。 6. 问题讨论 （1）如何通过动态力学分析仪分析共混聚合物两相相容的情况？ （2）为什么在玻璃化转变区内会出现最大值？ 37