桂花实验报告.docVIP

GCMS测定桂花的挥发性成分 摘要： 桂花是木犀科木犀属植物，是一种主产于我国的香料植物，广布与湖南、贵州、江苏、浙江、福建等地。原产于我国西部，并广泛分布于我国南部大部分省份。经过长期的自然选育和人工选育，形成了多种不同的品系，常见的有金桂、银桂、丹桂等。作为我国传统十大名花之一，桂花香气幽雅浓郁、芬芳香甜、沁人心脾，深受人们喜爱，具有很高的观赏价值。从桂花中提取的浸膏和净油具有浓郁的桂花香气，是一种高档的日用化妆用天然香料，广泛应用于食品和化妆品领域中，具有极高的经济价值和社会效益。 目前，对桂花的香气成分已有较多报道，大多采用液液萃取、水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取、活性炭吸附丝吸附、动态顶空、固态微萃取等方法提取桂花浸膏、净油、头香中的挥发性成分后，利用GC-MS方法进行检测。 本实验所用桂花采自四川师范大学成龙校区校园内，时间于2011年10月20日15:36。实验采用气相色谱-质谱联用分析桂花中的挥发性成分，并对其进行相对定量的分析并得出结论。 关键词：桂花 挥发性成分 气相色谱-质谱联用仪 气相色谱-质谱联用技术是气相色谱高分离和质谱高灵敏性能的完美结合，广泛应用于复杂样品组分的分离与鉴定中，是一种强大的化合物鉴定工具。GC-MS定性分析的常规方法是采用普库检索，以匹配度的高低确认化合物。该方法简单易行，但由于有多种化合物与之相匹配，特别是高匹配度化合物较多时，仅仅依靠匹配度很难鉴定化合物，容易常出现定性错误。因此常规定性方法还应与其他定性手段相结合以提高定性分析的准确度和效率。 一、实验部分 1、实验材料：新鲜桂花（采自四川师范大学成龙校区，时间2011年10月22日 15:46） 2、实验仪器：氦气（纯度99.999%），正己烷（分析级），乙醚（分析级），石油醚60-90（分析级），无水硫酸钠（分析级），0.45微米微孔过滤膜，索氏提取仪，恒温水浴锅，安捷伦7890-5975型气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦科技公司），色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱。 3、实验方法 3.1 挥发油提取方法: 取粉碎好的桂花干样7.684g，置于回流提取设备中，加500ml乙醚，回流提取1h（温度为40℃），经两层纱布过滤，收集滤液，浓缩至干，得到淡黄色的油状作为待测品。色谱柱为HP - 5MS (30 m ×0. 25 mm ×0. 25μm) 弹性石英毛细管柱;: 高纯度氦气，流速为1.0ml∕min(横流模式)；所用的为后进样口温度为20 ℃,载气为氦气,进样量μl (正己烷溶液程序升温初温为50 ℃,保持 min,以5 ℃/min的速率升至0 ℃,保持0℃，然后再以10℃∕min的速率升至280℃。) 。质谱条件:离子源为E I质谱扫描范围为0～00 amu。 2. 利用NIST2002 质谱库对总离子流图各色谱峰进行谱库检索，本实验共得出桂花挥发性成分的种化合物。包含了烷烃、醛、酮、酯、脂肪酸、苯衍生物等类型。其中多为不饱和烃类物质。不过实验中虽然采用了计算机检索与谱库检索得出结果，但从对比结果来看，已鉴定得出的化合物成分中不免存在同分异构或相似度很高的物质，不能肯定是确定的一种化合物。下面仅以一例来做分析。 3、已鉴定得出的一种化合物与谱库图检索结果对比： 经对比检索，可得出该化合物结构式如下： 查资料得出该化合物名称为5-己基二氢-2（3H）-呋喃酮。 5-己基二氢-2（3H）-呋喃酮又名γ-癸内酯、γ-正己基丁内酯、α-己基-γ-丁内酯，分子式为C10H18O2，分子质量为170.25，英文名称为ldihydro-2(3H)-Furan one；.gamma.-Hexyl-.gamma.-butyrolactone；5-hexyldihydro-2(3h)-furanon；decan-4-olide；decanolide-1,4；gamma-n-defalcation ；gamma-n-hexyl-gamma-butyrolactone；hydroxydecanoic acid gamma-lactone，是一种无色液体，沸点为281℃，153℃（2.0kpa），140-145℃（1.03kpa），125-127℃（0.47kpa），114-116℃（67pa），相对密度为0.948，折光率1.4488，有愉快的桃子香气。 生产方法一般由辛醛和丙二酸缩合可得α-葵烯酸，α-葵烯酸在冷却下与85%硫酸混合，然后加热到80℃，加水并内酯化，得到γ-葵内酯。工业品含量=97%. 该物质一般可用于配制食品，制皂，日用化妆品用香精，也可作人造奶油增香剂。 三、实验结论 本实验采用气相色谱-质谱联用方法测定了桂花中的挥发性成分，并与谱库检索