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萃取文献分析徐周毅 2010级化学基地班 201000111136期刊名称：食品与发酵工程期卷页码：2002,28（3）论文题目：超临界CO2流体技术萃取葡萄籽油的研究作者姓名：董海洲研究内容：对超临界CO2流体技术萃取葡萄籽油的工艺条件进行了探讨，研究了原料预处理、萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量对葡萄籽油萃取率的影响。结果表明:超临界CO2流体技术萃取葡萄籽油的工艺切实可行,在葡萄籽细度40目,水分含量4.52%,湿蒸处理,萃取压力28MPa,温度35℃, CO2流容比8～9 ,萃取时间80 min的条件下,葡萄籽油的萃取率可达90%以上。研究背景我国年产葡萄120多万t ,其中80%以上用于酿酒,仅下脚料每年就可产葡萄籽412 万t ,若充分加以利用,可得油5880t。目前我国葡萄籽油的制取主要有以下2种工艺:压榨法和溶剂浸出法,它们或多或少的存在这样或那样的弊端。超临界流体萃取技术是近年来新兴的一门食品工程高新技术,超临界流体以其特有的理化性质、无可比拟的优点受到了各行各业的重视并被不断的加以应用。超临界CO2的特殊性质决定了其在提油、萃取天然成分等非极性物质方面具有独特的优越性——速度快、产率高、油脂色泽浅,脱酸、脱色、脱蜡、脱臭等在萃取器内一次完成。实验方法（1）.工艺流程：（2）.不同工艺条件原料预处理、萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量。讨论(1). 葡萄籽粉碎度对葡萄籽油萃取率的影响从图2可以看出,葡萄籽粉碎度小于40目时,随着目数的增加,葡萄籽油萃取率逐步增加,而粉碎度大于40目时,随着目数的增加,葡萄籽粉碎过细,葡萄籽油萃取率反而下降,而且,发现在萃取前50 min内,60目的萃取率比20目的要高,比40目的低,这可能是在萃取初期,60目的葡萄籽还没有被完全压实,因此它的萃取率介于20目和40目之间,随着时间的延长,60目的葡萄籽粉被压实,造成其萃取率降低。因此,生产中选择40目的葡萄籽粉为宜。(2). 葡萄籽水分含量对葡萄籽油萃取率的影响从图3 中可以明显看出,在水分含量为4.52 %时,萃取率最高。这是因为物料中存在化合水、结合水、游离水3种水,化合水和物料内层结合水因与物料结合紧密,不具有介质作用,超临界状态下不影响物质萃取,而游离水和物料外层结合水都具有介质作用,超临界状态下,适量水分起了夹带剂的作用,加速了油脂的溶解。因此,生产中调节水分含量在4.5%左右,是最佳的萃取水分。(3). 葡萄籽湿蒸处理对葡萄籽油萃取率的影响从图4 中可以看出,葡萄籽在湿蒸处理后,葡萄籽油的阶段萃取率和总萃取率均有显著提高,而且酸价有明显降低(湿蒸组葡萄籽油酸价1107 mg KOH/ g ,非湿蒸组葡萄籽油酸价2104 mg KOH/ g) 。这是因为葡萄籽经湿蒸处理后,促使淀粉糊化和蛋白质变性,从而使束缚于其超微细通道及球蛋白中的处于结合态的油脂易于浸出,同时加热能破坏解酯酶的活性,使游离脂肪酸含量降低,从而使酸价降低。因此,湿蒸处理对于提高萃取率和油脂品质有关重要的作用,生产中应采用。(4). 萃取压力对葡萄籽油萃取率的影响压力是超临界萃取中的一个重要参数,增加压力不但会增加CO2的密度,还会减少传质距离,增加溶质和溶剂之间的传质效率,利于葡萄籽油萃取。从图5 可以看出,随着萃取压力的增大,葡萄籽油的萃取率逐渐增加,但当压力大于25 MPa后,萃取率增加缓慢,原因在于高压下CO2密度较大,可压缩性小,增加压力很难大幅度提高溶解度。而且萃取率增加的比例与设备和动力消耗不成比例,为此选择适中的萃取压力,既可保证有较高的萃取率,又可降低生产成本。(5). 萃取温度对葡萄籽油萃取率的影响从图6 可以看出,28 MPa是萃取过程中的一个转变压力,当压力小于28 MPa时,萃取率随温度的升高而降低,而当压力大于28MPa时,萃取率随温度的升高而升高。而在35 ℃时,可保证在转变压前后均有较高的萃取率,因此,选择35 ℃为萃取的最适温度。(6). 萃取时间和CO2流量对葡萄籽油萃取率的影响试验中发现:要达到CO2流量为410 L/h 时,萃取80 min 的萃取率91.3 % ,在流量为210L/ h 和310L/ h 的条件下,萃取时间相应的为140 min 和120 min。本试验在0.5 L 的萃取器上选择了410L/ h的CO2流量为最佳流量,其流容比为8 ,在1 L 的萃取器上进行了放大验证,发现在流容比为8～9 (即CO2流量为8～9 L/ h) 的条件下,于28 MPa、35 ℃萃取80 min ,萃取率达到了很好的重现,为90.8 %。因此,流容比8～9 ,萃取时间80 min 为最佳CO2流量和萃取时间。结论超临界CO2流体技术萃取葡萄籽油的最适条件为:粉碎度40 目、水分含量4.52 %、湿