浸提、分离、精制、浓缩及干燥.ppt

第六章 浸提、分离、精制、浓缩与干燥 学习要求 掌握 中药浸提的过程及其影响因素 常用的浸提方法与选用 各种分离方法的特点与选用 常用精制、浓缩与干燥方法的原理与选用 熟悉 中药浸提、分离、精制、浓缩与干燥的目的 浸提常用设备的构造、性能与使用保养 了解 中药浸提常用溶剂和浸提辅助剂 药材成分与疗效的关系 制剂新技术 技能 会进行上述单元操作操作 会使用相关仪器设备 1 有效成分 有效成分指药材中起主要药效作用的化学成分 如生物碱、黄酮、苷类、挥发油等 黄连中小檗碱（黄连素） 大黄中大黄素等蒽醌类化合物 2 辅助成分 辅助成分指本身无药效，但能增加或缓和有效成分的作用，有利于有效成分的浸出，增加制剂的稳定性等作用。 如大黄鞣质，葛根淀粉，甘草酸等。 目前中药制剂的有效组分主要为：中药原药材提取物的全成分、中药生药的某一类提取物以及中药原药材提取物中的某一化合物。 无效成分：无生物活性，不起药效的物质。 如鞣质，油脂，树脂，淀粉等。 组织物质：构成药材细胞或其他的不溶性物质。纤维素，栓皮，石细胞 中药药剂制剂基本过程 中药提取浓缩工艺流程图 第二节 浸提 浸出过程： 浸润、渗透阶段 解吸、溶解阶段 扩散、置换阶段 浸润：药材中的极性基团（蛋白质、果胶、糖类、纤维素）与水的亲和性 脱脂处理：从脂肪油多的药材中提水溶性成分 药材先行干燥：非极性溶剂提取脂溶性成分 表面活性剂的加入，易润湿。 D： 扩散系数；R： 摩尔气体常数T： 绝对温度N： 阿伏加德罗常数γ：溶质分子半径η：粘度π：常数 1.水 极性大、溶解范围广、经济易得。 浸出成分：生物碱盐类、苷、苦味质、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类、酶、少量挥发油。 缺点：浸出范围广，选择性差，易浸出大量无效成分造成制剂困难，引起有效成分水解或发生化学变化。 2.乙 醇 半极性溶剂，既能溶解一些水溶性成分，又能溶解一些脂溶性成分。 ＞90% 挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等 50%~70% 生物碱、苷类等 ＜50% 苦味质、蒽醌苷类等 ＞40% 可延缓酯类、苷类等成分水解 20% 具防腐作用 缺点：具药理作用，价昂易燃。 3.其他有机溶剂 乙醚、氯仿、石油醚 某些有效成分的提取精制 最终产品需做溶剂残留量的限度测定 酸: 促进生物碱浸出 使酸性成分游离,便于有机溶剂浸提 除去酸不溶性杂质; 常用酸: 硫酸、盐酸、醋酸、酒石酸等 加酸操作注意： (1) 用量以维持浸提所需pH值即可。以免造成不良反应和成份的水解； (2) 一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。 碱: 使生物碱游离便于有机溶剂浸提 使酸性成分成盐便于水中浸出完全 防止某些甙类水解 加碱的碱水溶液能溶解树脂酸、蛋白质而使酸性杂质增加 常用碱: 氨水：挥发性弱碱,成分破坏性小,易控制用量 碳酸钙、氢氧化钙: 不溶性碱化剂 注意： (1)不宜用NaOH (2)一次性加于最初少量浸提液中，不可在全部浸提溶剂中加。 煎煮常用设备: 1.不锈钢夹层锅 多能提取罐 2.球形煮罐 多用于驴皮的煎煮。 (三)、渗漉法 操作注意事项 中药粉碎的粒度以中等粉或粗粉为宜 药粉装填之前先用溶剂润湿，使其充分膨胀 装筒时要分次装，并层层压平 装筒后要排除筒内剩余空气，关闭活塞、浸没药面数厘米，加盖放置24～48小时 流速：1～3ml/min，收集85%初漉液另存，续漉液浓缩后与之合并。 特点: 1.回流热浸法: 溶剂用量多，加热时间长。不适用受热易破坏的药材成分的浸提。 2.回流冷浸法 : 溶剂用量少 实验室: 少量药粉用索氏提取器 生产: 大量生产时循环回流冷浸装置 第三节 分离与精制 利用混合液中固体物质与液体介质密度差分离，沉降力是重力。 例子：水飞朱砂 V/t：滤过速度 滤渣两侧压力差（P） ----正比 加压或减压 滤器面积（πr2）----正比 滤材和滤饼毛细管半径（r）：正比 毛细管长度（l）：反比 预滤减少滤渣层厚度 动态滤过 料液粘度（ η）：反比 趁热滤过或保温滤过