流动注射化学发光法检测水相中溶解臭氧浓度.PDFVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　仪器装置与实验技术 第 4 期 　　　　　　　　　 　　　　　　　　　 2005年 4 月 Ch inese Jou rnal of A nalytical Chem istry 580 ～583 仪器装置与实验技术 流动注射化学发光法检测水相中溶解臭氧浓度 1 2 1, 2 1, 2 靳保辉 　何 　鹰 　庄峙厦 　王小如 1 (厦门大学现代分析科学教育部重点实验室 ,厦门大学化学系 ,厦门 36 1005) 2 (国家海洋局第一海洋研究所 , 青岛 26606 1) 摘 　要 　基于碱性水溶液中臭氧氧化鲁米诺产生化学发光的现象 ,建立了利用流动注射化学发光技术检测 ( ) μ 水体溶解臭氧 DO3 的方法 。检测了较高和较低两部分的 DO3 浓度范围 ,低浓度 DO3 从 20 g/L 到 65 μ ( ) μ ( ) g/L ,工作曲线为 y = 27. 658 In X - 192. 75; 检出限为 8. 5 g/L 7 次空 白信号检测 ; 高浓度 DO3 从 0089m g/L 到 0. 890 m g/L ,线性关系为 y = 0. 00 18x - 23. 711。溶液中的 DO3 由靛蓝二磺酸钠法确定 。随后 利用化学发光系统检测鼓入臭氧气体的自来水 , 由工作曲线可以确定自来水中 DO3 的量 。方法简便 ,结果准 确 。 关键词 　臭氧 ,鲁米诺 ,流动注射 ,化学发光 1　引　　言 臭氧在 自然界中氧化能力仅次于氟 。在酸性溶液中 ,其氧化还原电位为 2. 10 V ,能消除水中因含 有有机物而产生的异味 ,能褪去水体中因含铁 、锰等碳物质所带来的颜色 ;臭氧作用水体能够减少水中 悬浮颗粒 ,降低水体的化学和生物耗氧量 ;臭氧对杀灭细菌和病毒等微生物也有显著效果 。由于其强的 氧化能力 ,臭氧被广泛应用于水处理和食品消毒保鲜等领域 。臭氧气体在水中能够形成臭氧的物理溶 液 [ 1 ] ,其溶解性受到水相温度 、通入臭氧气泡的尺寸 、水相酸碱度和洁净度等影响[ 2 ] 。臭氧在水中的溶 解度约为氧气的 13倍 ,但实际应用中检测到的 DO3 浓度很难超过几 m g /L ,而且根据设计往往低于 1. 0 m g/L 。 臭氧的广泛应用使得 DO3 的测定十分重要 。常用的方法有碘量法 、紫外分光光度法和靛蓝法等方 法 ,它们具有各自的优缺点[ 3 ] 。如碘量法检测灵敏度高 ,但共存的大多数氧化剂干扰 ,反应化学剂量有 争议 ;紫外分光光度法测定灵敏度较高 ,但由于臭氧不稳定 ,使该法准确度较低 。臭氧分子在 254. 7nm 处的直接紫外吸收受到来自同一吸收波长区域的溶解有机物或无机物的潜在干扰 。靛蓝法具有好的检 测效果 ,但需要熟练的操作 。利用电化学手段 ,多种 DO3 传感装置被研制出来 ,如 ORP计及其它电子传 感器 。ORP计是通过 Pt或 Au 电极检测氧化还原电势给出体系中 DO3 的量 。其氧化还原检测也受到 共存氧化剂干扰 ;具有臭氧探头的电子传感器有较好的检测效果 ,但探头保护部分的膜寿命较低 , 需要 经常更换 [ 4 ] 。 利用化学发光反应的高灵敏性已经成为检测反应物质的理想手段 。臭氧的气相化学发光反应已被 广泛研究 ,与乙烯的发光反应已经成为一种检测气相中臭氧的标准方法 ( ISO 103 13: 1993) 。而其液相 发光反应却少有报道 。基于碱性水溶液中 ,