流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗦.PDFVIP

第27卷 分析化学 (FENXIHUAXUE)研究简报 第4期 199〕年4月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 427~429 流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗦 薛元英 “何云华 封满良 吕九如 ‘ (陕西师范大学化学系，西安710062) 摘 要 在酸性溶液中，高锰酸钾能氧化盐酸异丙嗦产生化学发光反应，乙二醛的存在可使 发光强度增强。据此，采用流动注射技术，建立了一种测定盐酸异丙嗦的化学发光分析法。 方法的检出限为3.5x10-8岁ML，相对标准偏差为2.8%(I.Ox10-6留ML盐酸异丙啼,n=11), 线性范围为1.0x10-’一6.0x10-5砂ML。该法已用于盐酸异丙嗦针剂和片剂中盐酸异丙嗓 含量的测定，并与药典标准方法进行了对照。 关键词 化学发光分析，高锰酸钾，盐酸异丙嗦，流动注射 1 引 言 盐酸异丙嗦为H，受体拮抗剂，具有明显的中枢安定作用。目前盐酸异丙嗓的测定方法为 分光光度法’〕〔，电化学分析法(z)，高效液相色谱法[(3)。用化学发光法测定盐酸异丙嗦目前还未 见文献报道。本文发现，在酸性介质中，高锰酸钾可以氧化盐酸异丙臻发生化学发光反应，但 是发光效率很低，信号很弱。而乙二醛的存在可以大大增强反应的发光强度。根据这一发现， 提出并建立了高锰酸钾一乙二醛一盐酸异丙嗓化学发光体系测定盐酸异丙嗦的流动注射化学发 光分析法。该法不仅灵敏度高，分析速度快，而且操作简便，仪器试剂便宜。方法的检出限为 3.5x10-8g/mL，相对标准偏差为2.8%(1.Ox10-6g/ML盐酸异丙嗓,n=11)，线性范围为1.0 x10-’一6.0x10-5留ML。此已用于盐酸异丙嗓针剂和片剂中盐酸异丙嚓含量的测定，并与药 典标准方法(4)进行了对照。 2 实验部分 2.1主要仪器和试剂 流动注射化学发光分析仪(自制，流通池为盘管式，进样体积为25p.L，阀池距为5cm，流 速为2mUmin.，流通管内径为1.3mm)，流路见图1;日本岛津UV-260紫外可见分光光度计。 盐酸异丙嗦标准溶液5.0x10-4岁ML:准确称取25rrtg盐酸异丙嚓(中国药品生物制品检 定所)于50mL烧杯中，加入少量水溶解，然后转移至50mL容量瓶中并定容至50mL，摇匀，作 为标准溶液。使用时用水逐级稀释至所需浓度;5.0x10-zmol/L高锰酸钾溶液;0.3%(V/V) 乙二醛溶液。所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 2.2 实验步骤 准确移取一定体积的盐酸异丙嗦标准溶液或样品溶液于50mL容量瓶中，加水稀释至标 线，摇匀，作为试液，按图1所示流路进行化学发光测定，以峰高定量。 1998-06-30收稿;1998-10-09接受。 现在延安大学化学系工作，97一98年陕西师范大学访问学者。 428 分析化学 第27卷 图1流动注射化学发光分析仪流路图 Fig.lSchematicdiagramofflowinjection analyzer P.蠕动泵(peristalticpump);V，进样阀(samplinginletvalve);C.流通池(flowingcell);PMT.光电倍增管 (photomultipliertube);A.放大器(amplifier);R.记录仪(recorder);HV负高压(highvoltage);W.废液(waste);。. 样品溶液(sample);6.0.3%(V/V)乙二醛溶液(solutionofC2HZOZ);c.5.0x10-4mol/LKMnO4溶液(solution);d. 2.0mol/L玫S040 3 结果与讨论 3.1测定条件的选择 3.1.1反应介质及其浓度 分别以1.0mol/L的盐酸、硝酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸为反应介 质，测量高锰酸钾一乙二醛一盐酸异丙嗓体系反应的化学发光强度，结果表明，在硫酸介质中发 光强度最大。本文选用硫酸为反应介质。本文试验了硫酸浓度对化学发光反应的影响，结果 表明，