流动注射无机偶合化学发光测定水样中痕量锑.PDFVIP

第20卷第6期 分析试验室 Vol.20.No.6 2001年n月 ChineseJournal盯AnalysisIab=tol3 2001一 1. 流动注射无机偶合化学发光测定水样中痕量锑 范顺利’，吴志皓，吕 超，潘 峰 (河南师范大学化学与环境科学学院，河南省高等学校环境科学 与工程重点学科开放实验室，新乡453002) 摘 要:在碱性条件下，锑(DI)还原重铬酸钾产生铬(Ill)，该反应与鲁米诺一过氧 化氢一铬(川)化学发光体系相偶合，并应用流动注射和筑基棉分离干扰技术，建 立了测锑的新方法。线性范围为0.1一100pg/L，检出限为0.03pg/L，对1.0 pg/L的锑(m)标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为2.0%a。方法可用于 环境水样分析。 关健词:流动注射;化学发光;锑;琉基棉 中图分类号:0657.3 文献标识码:A 文童编号:1000.0720(2001)06-0082-04 锑是一种应用广泛的有毒元素，也是环境监测 度为99.999%)配制161;0.01mol/L鲁米诺贮备液: 的重要项目之一。目前，测定锑的方法主要有光度 称取1.772g鲁米诺及4gNaOH，用水溶解后定容 法:’〕、原子吸收法[21、溶出伏安法3等。但用化学 于 1L棕色容量瓶中，暗处放置 10天后使用。使 发光法测定其含量的研究报道却很少[41鲁米诺- 用时用pH10.0的0.1mol/1.Na2C03-NaHC03缓冲 过氧化氢反应是人们熟知的化学发光体系，将之与 溶液稀释至所需浓度;0.02moUL氏仇溶液:移取 一些化学反应相偶合，可实现对某些可标记组分的 0.2mL30%的过氧化氢至100ML容量瓶中，用水 测定，大大拓宽了该体系的应用范围[51。但鲁米诺 定容，用时现配;0.05mol/LK2Cr207贮备液:将 化学发光反应须在碱性条件下才能进行，而目前文 1.471gK2Cr1}用水溶解后定容至100ML使用时 献报道的偶合反应均在酸性介质中进行，测定条件 用水稀释至所需浓度;还原剂:每升含有2009碘 较为复杂，难以控制。实验发现，在碱性条件下， 化钾、10g抗坏血酸和50g酒石酸的混合溶液，用 锑(III)可以与铬(w)发生快速反应:2Ct04+ 时现配[71 3SbO‘二Sbd+十2Sb03一+2C心 ，产生的C心 可 疏基棉:按文献[8]制备。经实验，琉基棉饱和 催化鲁米诺一过氧化氢产生化学发光。据此，利用 吸附量为3.2mg(锑)/g(琉基棉);琉基棉富集装 流动注射和琉基棉分离技术，建立了测定锑的新方 置:由颈端连接琉基棉管的250mL分液漏斗组成。 法。该方法具有测定条件易于控制，灵敏度高，选 琉基棉管为直径7mm、长80mm且一端拉细的玻 择性较好等优点。方法可应用于环境水样中锑的 璃管，管内均匀装填0.1g琉基棉。 测定 实验所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 1 实验部分 1.2 测定方法 1.1仪器与试荆 流动注射化学发光反应测定装置如图1所示。 DFFL,D型智能流动注射化学发光分析仪(西 将待测锑试液与重铬酸钾溶液经三通混合反应后， 安瑞科电子设备有限公司);pHS-3C型酸度计(杭 通过六通阀定量注人(采样环体积为75匹)经三 州东星仪器设备厂)