流动注射石英管原子吸收法测定微量总汞.PDFVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 12 期 　　　　　　　 　 　　 　　　　　　 　 　　　 2002 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1466～1468 流动注射石英管原子吸收法测定微量总汞 谢文兵 　王　畅　郭鹏然　姚金玉 ( 中国科学院长春应用化学研究所 , 国家电化学和光谱研究分析中心 ,长春 130022) 应朝良 (浙江省第七地质大队实验室 ,丽水 323000) 摘 　要 　建立了一套流动注射石英管原子吸收光谱法测定土壤、植物和药品等样品中微量 Hg 的方法 ,研究 了酸度、载液和还原液流速及其浓度、氩气流量等条件对测定结果的影响。采用五氧化二钒、硝酸、硫酸进行 消解 ,可获得可靠的分析结果。方法特征量为 59 pg ,检出限为 0. 028 μ 86 % ; gL ; 相对标准偏差为 1. 60 %～3 回收率为94 %～102 % 。 关键词 　汞 ,原子吸收 ,流动注射 ,石英管 1 　引　　言 随着汞在化工、医药及农业等行业的大量应用 ,汞的环境背景值越来越高。环境中的无机汞可以通 过生物甲基化生成相应的有机汞化合物 ,从而被动植物吸收 ,通过食物链传播 ,在动物和人体中富集 ,危 害人类健康。汞及其化合物属于剧毒物质 ,可在人体内蓄积引起全身中毒。为了确保人畜健康 ,对粮 食、饲料、土壤、植物和中药中的有害成分应加强监测。目前 ,检验和监测汞含量是环保、防疫、商检等部 门日常的例行分析工作。 痕量汞的分析方法主要有氢化物原子吸收法1 ～3 、原子荧光法4 、流动注射石英管原子吸收光谱 法5 。原子荧光法虽然灵敏度较高 ,但对激发光的要求很高 , 同时亦受到“荧光猝灭”等因素困扰。与氢 化物原子吸收法相比较 ,流动注射石英管原子吸收光谱法速度更快 ,所以本文采用流动注射石英管原子 吸收光谱法 ,并研究了酸度、载液和还原液流速及其浓度、氮气流量等条件对测定的影响 ,建立了测定粮 食、植物、水样、土壤及中药中的总汞的方法 ,均取得满意的结果 , 具有简便易行、实用性强、灵敏度高等 特点 ,其相对标准偏差为 1. 60 %～3. 86 % ; 回收率为94 %～102 % 。 2 　实验部分 2. 1 　实验仪器 ( ) ( ) AAnalyst 800 原子吸收光谱仪 德国 PE 公司 ;FIAS100 流动注射仪 德国 PE 公司 ;联想计算机。 2. 2 　试剂 汞标准储备溶液( 1 gL) :称取 1. 0800 g 氧化汞溶于少量 1 + 1 盐酸中 ,加入几滴高锰酸钾溶液 ,定容 ( ) ( ) 到 1 L ,摇匀 ,备用 ;汞标准中间溶液 1 mgL : 由标准储备溶液逐级稀释得到;硼氢化钠 0. 2 % 和氢氧 ( ) ( ) ( ) ( ) 化钠 0. 05 % 溶液 ,现用现配 ;高锰酸钾溶液 50 gL ;盐酸羟胺溶液 200 gL ;五氧化二钒 分析纯 ;稀 ( ) 盐酸 3 % ;实验用水为去离子水。 2. 3 　仪器工作