低压离子排斥色谱法检测制革废水中的氯化物和硫化物.ppt

本科毕业论文 低压离子排斥色谱法检测制革废水中的硫化物和氯化物 学生 林锦 目录 1.绪论 流动注射分析原理 制革废水中硫化物和氯化物的污染 国内硫化物及氯化物测定现状 实验目的及意义 2.实验部分 实验原理 实验步骤 3.结果与讨论 实验波长的选择 显色液泵管R1、R2的选择 洗脱液泵管C的选择 洗脱液的选择 反应温度的选择 反应圈长度的选择 进样环容量的选择 显色液R2（KBrO3）浓度的选择 显色液R1（靛蓝胭脂红）浓度的选择 显色液R1（H2SO4）浓度的选择 小结 4.方法的评价 线性关系 精密度 检出限 d. 共存离子的干扰 e. 方法的应用 5.结论 流动注射分析原理 流动注射分析（FIA）技术是丹麦学者J. Ruzicka和E. H. Hansen于1975年提出的。他们在批量分析法以及自动流动分析法的基础上，提出了将样品注入快速流动的载流流路以取代用空气做分割的方法对样品进行测定。 流动注射分析系统包括进样系统、泵系统、混合反应圈、流通池、检测器以及数据记录系统。其基本的组成如下图所示。 流动注射分析系统原理图 制革废水中硫化物和氯化物的污染 氯化物和硫化物是制革工业的两大污染源。氯化物在制革工业中的使用在原料皮的储存就已经开始，此外在制革的浸水、浸酸工序中加入氯化钠，脱灰工序中也使用了的氯化铵。硫化物的使用主要是在浸灰工序中。 国内硫化物及氯化物测定方法现状 硫化物：离子选择电极法、浊度法、分光光度法、离子色谱法、间接原子吸收法等。 氯化物：分光光度法、比浊法、原子吸收法、极谱法、电导法、离子选择电极法、离子色谱法、流动注射分析法等。 实验的目的及意义 国家标准测定硫化物及测定氯化物的方法，有以下不足： 1、测定的各步骤均采用手工操作，分析时间长，操 作繁琐。 2、化学试剂的耗费量较大，有些试剂如硝酸银、硝酸汞、硫氰酸汞均有毒，易对操作人员造成损害 3、测定结果误差大，重现性低。 4、测定过程中抗别的离子干扰能力差。 此方法相比较与国标法，操作简单、快速、灵敏、可靠，节省了大量时间以及人力物力。而且分析仪器是便携式的，无需高压操作，可以实现现场操作，同时检测制革废水中的氯化物及硫化物，因此可以有效监测制革过程中的污水状况，并及时找出处理方法。 实验原理 靛蓝胭脂红（Indigo Carmine） 实验原理 实验步骤 实验波长的选择 泵管R1、R2的选择 洗脱液的选择 反应温度的选择 反应圈长度的选择 进样环容量的选择 显色液R2（KBrO3）浓度的选择 显色液R1（靛蓝胭脂红）浓度的选择 显色液R1（H2SO4）浓度的选择 小结 标准谱图如下图所示（Cl–浓度为5mg/L，S2–浓度为1mg/L）。 线性关系 精密度 检出限 共存离子的干扰 方法的应用 结论 致谢 采用国家标准亚甲基蓝法对S2–浓度分别为0.00mg/L、0.0020mg/L、0.0050mg/L、0.010mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L的试样进行分析测定。根据所测得的数据，其线性如下图所示。 样品 本实验方法（mg/L） 国家标准法（mg/L） 相对误差（%） 大众总污水（稀释1200倍） 0.180 0.172 4.65 大众主浸水废水（稀释2500倍） 0.180 0.175 2.86 大众浸灰废水（稀释5000倍） 1.052 1.105 -4.80 根据所得出的曲线，S2–的线性范围是0~6mg/L，其线性方程是y=0.2249x+0.0180。根据其线性方程式，得出测定实际样品的硫化物含量，并与本实验的方法测出的结果进行对比，其结果如下表所示。 返回 * * 目录首页 C：载流；P：蠕动泵；S：试样；V：进样阀；L：混合反应圈；D：流通式检测器；R：信号读出装置与记录装置；W：废液 返回 返回 返回 返回 在H2SO4介质中，氯离子及硫离子对KBrO3氧化靛蓝胭脂红的褪色反应有催化的作用。本实验将其与流动注射自动进样技术以及低压离子排斥色谱联用，建立了低压离子排斥色谱法分离氯离子及硫离子，并采用催化动力学光度法测定微量氯离子及硫离子的方法。 实验流路图 S：样品；C：洗脱液；R1、R2：显色液；P：低压泵；V：三通自动进样阀；X1 、X2：混合器；L：反应圈；IEC：离子排斥柱；D：检测器；W：废液 返回 首先准备三组浓度相同的靛蓝胭脂红硫酸溶液，配以等量的溴酸钾，分别