GBT 12148-2006 锅炉用水与冷却水分析方法 全硅的测定 低含量硅氢氟酸转换法.doc

锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法 Methods for analysis of water for boiler and for cooling— Determination of total silicon—Photometric method by conversion withhydrofluoric acid for low silicon 前 言 前言 本标准代替GB/T 1214S—1989《锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氣酸转 化法》。 本标准对原GB/T 12148—1989进行如下修改： ——增加前言； ——增加了 4.1、4.2，并修改了 4.3.1、4.3.2、4.3.3、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9; ——在第4章中增加了注1、注2和瞀告； ——5.1中增加了波长范围及准确度值，第5章增加注； ——6. 3中增加了两个注； ——7.2中将相对误差改为5%?10%； ——对公式(2)作了修改。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由国电热工研究院归口。 本标准由山西电力科学研究院起草。 本标准起草人：张增、韩萍。 本标准于1989年首次发布，本次为第一次修订。 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定 低含量硅氢氟酸转化法 1范围 本标准规定了除盐水、蒸汽、凝结水、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。 本标准适用于锅炉用水分析,全硅含量范围为：含SiO2量(0?100) μg/L或(0?500) μg/L。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3原理 水样中的非活性硅经氢氟酸转化成为分子、离子态活性硅，过量的氢氟酸用掩蔽剂掩蔽后,在水样温度为27℃±5℃下，活性硅与钼酸铵作用生成硅钼黄，再用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定， 测定值为水样的全硅含量。 4试剂或材料 4. 1 试剂纯度应符合GB/T 6903规定。 4.2无硅水 宜用去离子水(混合床离子交换出水或一级阳阴离子交换出水)经金属蒸馏器蒸馏制取,或从过热蒸汽取水样，经过阳床+混合床离子交换制取。 4.3 二氧化硅标准溶液 4. 3. 1 贮备溶液 mL 含0. 1 mgSiO2。 可使用水中二氧化硅的有证标准物质或按下述方法制备： 将优级纯SiO2经700℃?8OO℃灼烧30 mim后,取出放入干燥器内冷却,研细备用。将优级纯粉状 无水碳酸钠经270℃?300℃焙烧15 mim后取出放入干燥器内冷却备用。称取备用的SiO2 0. 100 0 g 放入底部盛有备用碳酸钠(1.0?1. 5)g的铂坩埚内，用铂丝混匀，然后在其上覆一层碳酸钠，并盖好钴 坩埚盖，放入高温炉内，由冷态升温至900℃?950℃保持30 min,使坩埚内的SiO2与碳酸钠熔融,用铂坩埚钳将坩埚取出冷却。然后再将坩埚放入盛有100 mL热无硅水（约50℃)的塑料杯内，使坩埚内熔融物全部溶解，并用热无硅水冲洗坩埚盖及坩埚内外壁。待溶液冷至室温后,将其转移至1 000 mL容 量瓶中，用无硅水稀释之刻度并混匀（此溶液应透明,如有混浊应重新配制）,然后移人塑料瓶中贮存。 4.3.2工作溶液Ⅰ :1 mL含10μgSiO2 取储备液100 mL用无硅水稀释至1 000 mL。 4.3.3工作溶液Ⅱ:lmL含1μgSiO2e取储备液10 mL用无硅水稀释至1000 mL。 4.4氢氟酸溶液(1+84) 4.5硼酸溶液(40g/L) 4.6盐酸溶液(1 + 1) 4. 7草酸溶液（100 g/L)或酒石酸溶液（100 g/L) 4.8钼酸铵溶液(100 g/L) 4. 9 1-氨基-2萘酚-4磺酸(简称1-2-4酸)还原剂 4.9.1 称取0.75g l-2-4 酸[H2 NC10 H5 (OH)SO3 H]和 3. 5 g 无水亚硫酸钠（Na2 SO3)，溶于约 100 mL 无硅水中。 4. 9.2称取45 g亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于约300 mL无硅水中。 9.3将4. 9. 1与4. 9. 2配制的两种溶液混合，然后用无硅水稀释至500 mL并贮存在备用的塑料 瓶中。 注1：本方法中所配试剂均使用无硅水。 注2: 本方法中使用的盐酸及氢氟酸应为优级纯试剂,草酸(或酒石酸）、硼酸应为分析纯以上试剂。 警告：氢氣酸是一种腐蚀性强、对人体有害的物质,为保证人身和设备的安全，使用氢氟酸时应遵守下列规定： a)取用氢氟酸应在