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高老师讲座实验设计与优化响应面分析
高云涛制作 各因素影响显著性比较: 根据方差分析(离散分析,表3),p值代表了因素的显著性水平,比较p值,影响的显著性排序,提取时间( A , p 0.01)料液比(B,p 0.01) 乙醇浓度 (C , p 0.01) 。 方程的交互项的AB、AC和BC均p0.05表明,交互顶对灯盏花乙素得率的影响不显著,表明三个因素无交互作用。 第二部分 响应面分析 高云涛制作 响应面可视化分析 方法(RSM)的图形是特定的响应值Y对应的因素A,B,C构成的一个三维空间图及在二维平面上的等高图,可以直观地反映各因素对响应值的影响。 第二部分 响应面分析 高云涛制作 与B方向比较,A效应面曲线较陡,A等高线密度明显高于沿B移动的密度,说明此时A对提取率E的影响较B为显著 第二部分 响应面分析 高云涛制作 第二部分 响应面分析 高云涛制作 第二部分 响应面分析 高云涛制作 绪论: 图1a-3a可看出,当A、B、C 取值较小时,效应面曲线较陡,说明此时A、B、C对灯盏花乙素提取率E的影响较为明显,但A、B、C 取值较大时,效应面曲线较平缓,此时A、B、C对E影响较小。 从图1b可看出,沿A因素(超声时间)向峰值移动,等高线密度明显高于沿移动的密度,这表明超声时间对效应值的贡献更大,这与方差分析的结果一致。 影响显著区域:当超声时间低于20.0 min时,等高线密度大于20.0 min以上的密度,表明超声时间低于20.0 min时,对响应值的影响更大,且乙醇浓度较高时超声时间对响应值的影响更显著。 第二部分 响应面分析 高云涛制作 比较图1a-3a和图1b-3b,可知三个因素对灯盏花乙素提取率E的影响顺序是:超声时间A>液料比B>乙醇浓度C,这与这和方差分析结果相符合。 各因素的交互作用,等高线的形状可直观地看出交互效应的大小,椭圆形反映了两因素的交互作用较强,呈圆形则相反,而响应曲线曲线较陡也说明交互作用较强。从图1 b-3b可看出,各因素的相互作用的等高线并没有呈现明显的椭圆形,响应曲线相对较平缓,说明各因素之间交互作用并不显著。 第二部分 响应面分析 高云涛制作 第二部分 响应面分析 最后一个环节:优化 Design-Expert Software软件提供了几种优化模块:Numerical、Point Prediction Graphical和Confirmation Report 实验设计 优化 建模:因素与响应值多元回归分析 模型统方差分析可视化 高云涛制作 利用Point Prediction可以获得一组优化条件,并得到预测值 进行预测分析结果,获得一组得响应值最大的优化条件:超声提取时间A为 24.5 min,乙醇浓度B为74.7 %,液料比C为19.8 mL/g,在此优化条件下,灯盏花乙素预测提取率E为0.641 %。 第二部分 响应面分析 高云涛制作 愿望函数优化 Numerical优化(愿望函数优化) DESIGN EXPERT软件具有数字化优化模块,在进行数字化优化时,我们分别为每个变量和响应值都选择了愿望目标:可供选择的目标是:最大值,最小值,目标值,一定范围,或无目标 (只针对响应值) ,某个数值 (只针对因素)。 愿望值选择:提取率的目标确定为最大值,提取时间、盐用量、醇浓度选择范围。 第二部分 响应面分析 高云涛制作 愿望函数优化给出的 RAMP见附图,从图可知。愿望函数优化给出的一组最佳值为:超声时间36.1min,硫酸铵用量为19.2%,丙醇浓度为58.8%,在最佳条件下给出的预测值为1.62 %。 此时,愿望函数值为0.999,表明预测值有较好的可靠性。 第二部分 响应面分析 高云涛制作 结果验证 采用上述最优提取条件取整数即:丙醇浓度为60%,硫酸铵溶液浓度20%,超声36min,进行3 次重复提取验证实验,在最佳工艺条件下总黄酮平均得率为1.63 %,实验值与预测值( 1.62 % )基本相符。 第二部分 响应面分析 高云涛制作 Numerical优化(愿望函数优化)可以获得多组优化条件,并得到预测值 第二部分 响应面分析 高云涛制作 响应面分析关键-因素水平表确定 因素水平表确定的核心是零水平(0)、变量的变化区间(1=?)选择 第二部分 响应面分析 通过单因素试验或爬坡试验可确定0和1 高云涛制作 单因素试验1 单因素试验 案例:超声波提取大果沙棘总黄酮工艺优化 零水平的选择:单因素最大值 选择变量的变化区间选择:变化较明显部分,以单因素最大值两边对称分布。 第二部分 响应面分析 高云涛制作 单因素试验2 第二部分 响应面分析 案例:超声波提取大果沙棘总黄酮工艺优化 高云涛制作 单因素试验3 案例:超声波提取大果沙棘总黄酮工艺优化 第二部分 响应面分析 高云涛制作 单因素试验4 案例:超声
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