丁基橡胶药用瓶塞检验规程.docx

目的：建立丁基橡胶药用瓶塞检验操作规程范围：本规程适用于丁基橡胶药用瓶塞的检验责任人：质检科内容：1.器具：量筒、烧杯、刻度吸管、pH计、移液管、100ml容量瓶、TU-1800型紫外分光光度计、微孔滤膜、10ml移液管、电炉、天平、锥形瓶、电热恒温干燥箱、瓷蒸发皿、干燥器、纳氏比色管、高温电炉。2.试剂：淀粉指示液、高锰酸钾液（0.002mol/L）、硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、碱性碘化汞钾、氯化铵溶液、2mol/L盐酸、亚铁氰化钾试液、标准锌溶液、标准铅溶液（1ml相当于10μg的Pb）、硫代乙酰胺试液、混合液、碘化钾、稀硫酸、0.1%氯化钾溶液。3.检查：3.1外观：3.1.1操作步骤：取样品100个，目视检测。3.1.2结果判定：表面色泽应均匀，不得有污点、杂质、气泡、裂纹、缺胶、粗糙、胶丝、海绵状毛边；不得有除边造成的残缺或锯齿现象；不得有模具造成的明显痕迹，判为合格。3.2灰分：3.2.1操作步骤：3.2.1.1分别称取样品1.0g两份，放入已炽灼至恒重的两个坩埚中，精密称定；3.2.1.2放入高温电炉中，缓缓炽灼至完全炭化；3.2.1.3再放入800℃炽灼至完全灰化，移置干燥器内；3.2.1.4放冷至室温，精密称定后，再在800℃炽灼至恒重。4.2.2结果判定：遗留残渣不得过45％，判为合格。3.3澄清度与颜色：3.3.1操作步骤：取供试液10.0ml置纳氏比色管中。4.3.2结果判定：溶液应澄清无色。如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄绿色5号标准比色液比较，不得更浓，判为合格。3.3.3注：试验液S1和空白液S0的制备按《丁基橡胶药用瓶塞质量标准》进行。3.4　酸碱度3.4.1操作步骤3.4.1.1用量筒分别量取试验液S1和空白液S0各20ml，置两个小烧杯中。3.4.1.2向两个小烧杯中各加入氯化钾溶液（1→1000）1.0ml。3.4.1.3按《通用pH测定标准操作规程》分别测定试验液S1和空白液S0的pH值。3.4.2结果判定试验液S1和空白液S0的pH值绝对值之差不得大于1.0，判为合格。3.4.3注：试验液S1和空白液S0的制备按《丁基橡胶药用瓶塞质量标准》进行。3.5紫外吸收度3.5.1操作步骤3.5.1.1按《丁基橡胶药用瓶塞质量标准》中试验液的制备，制得试验液S1和空白液S0。3.5.1.2将制备不超过5小时的试验液S1通过微孔滤膜过滤。用移液管吸取5.0ml滤液，置容量瓶中，用水稀释至50ml，摇匀，作为试验液。3.5.1.3吸取5.0ml空白液S0用水稀释至50ml，摇匀，作为参照液。3.5.1.4将分光光度计预热半小时后在220-360nm波长范围内，获取紫外吸收光谱。3.5.2结果判定最大吸收度不高于0.1，判为合格。3.6不挥发物3.6.1操作步骤3.6.1.1取两个洁净瓷蒸发皿置电热恒温干燥箱中，105℃干燥至恒重，分别记录重量为W11（mg）、W01 (mg)，置干燥器中备用。3.6.1.2将试验液S1 100ml加入重量为W11，的瓷蒸发皿中，再将100.0ml空白液S0加入重量为W01的瓷蒸发皿中。3.6.1.3将两只蒸发皿置水浴箱上蒸干后，置电热恒温干燥箱中，105℃干燥至恒重，精密称定，分别记录重量，装有试验液S1的蒸发皿恒重后记录重量W12（mg），装有空白液S0的蒸发皿恒重后记录重量W02（mg）。3.6.2计算不挥发物重量 W =（W12 — W11 ）—（W02 — W01 ）3.6.3结果判定W ≤4.0mg判为符合规定。3.6.4注：试验液S1和空白液S0的制备按《丁基橡胶药用瓶塞质量标准》进行。3.7易氧化物：3.7.1操作步骤3.7.1.1按《丁基橡胶药用瓶塞质量标准》制备试验液S1和空白液S05小时内使用。3.7.1.2分别用移液管取试验液S1和空白液S0各20.0ml，置两个锥形瓶中。3.7.1.3分别向两个锥形瓶中各加入稀硫酸2.0ml，高锰酸钾滴定液（0.002mol/L）20.0ml，煮沸3分钟迅速冷却。3.7.1.4向装有试验液S1的锥形瓶中加碘化钾1.0g，立即用硫代硫酸滴定液（0.01mol/L）滴定至淡黄色，再加淀粉指示液0.25ml，继续用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至无色，记录消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）体积V1(ml)。3.7.1.5按3.3.1.4 操作滴定空白液，记录消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）体积V0(ml)。3.7.2结果判定（V1- V0）≤3.0ml判为符合规定。3.7.3附滴定液标定方法3.7.3.1高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)的标定取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.02g，精密称定，加新沸过的冷