希托夫法测定离子迁移数演示稿3.pptVIP

希托夫（Hittorf）法测定离子迁移数 实验目的与要求 预 习 要 求 1.明确迁移数的概念； 2.掌握希托夫法实验的验证原理； 3.了解铜库仑计的正确使用； 仪 器 及 试 剂 希托夫测定仪 HTF—7B铜库仑计 晶体管直流稳压电源 金相砂纸（0＃） 250ｍL锥形瓶 CuSO4 固体(A.R.) 0.05mol·l-1CuSO4溶液 稀HNO3 （A.R.） 10%KI溶液 1mol·L-1HAC溶液 0.5％淀粉 无水乙醇(A.R.) 0.0500mol·l-1 NaS2O4 溶液 希托夫法测定迁移数的实验装置图 离子迁移数的概念 有电流通过解质溶液时， 溶液中各正、负离子分别会发生迁移。 假若正、负离子传递的电量分别为q-和q+ ， 通过的总电量Q ，则 Q = q+ + q- 每种离子传递的电量与在总电量中所占的份额， 就是离子迁移数。 t+ = q+／Q t- = q-／Q 测定离子迁移数的原理 以电极区迁入离子为对象 阴极区内: 迁入Cu2+ n阴极 = n原始+ n迁移,+- n析出 n迁移,+ = q+ / F = n阴极 - n原始 + n析出 阳极区内: 迁入SO42- n阳极 = n原始+ n迁移,- n迁移,- = q- / F = n阳极 - n原始 电极上发生的反应的量可用法拉第定律求算。 电解后，阴、阳两极区浓度都改变，中间区浓度不变。 希托夫法假定，电解前、后溶液中溶剂水的量不发生改变。 希托夫法测定的两个假定 （1）溶剂不导电。 （2）离子不水化。 实 验 步 骤 1.准备工作 2.电解前的操作 3.电解后的操作 4.滴定溶液Cu2＋浓度 准 备 工 作 电 解 前 的 操 作 2.准备好迁移管 用少量0.05mol·L－1CuSO4溶液荡洗迁移管两次后，将迁移管中充满0.05mol·L－1CuSO4溶液。 3.电解过程 (1)按图接好线路，通电； (2)保持电流在２０ mA(稳流电解法）； (3)通电1 小时后，停止通电。 电 解 后 的 操 作 4.分离中间溶液 　 立即打开中间区域活塞,放出溶液. 注意:有效地分离三个区域的溶液，防止扩散. 5.称重库仑计阴极及需要数据的对应数据 (1)再次处理阴极铜片，并在分析天平上称重得W2。 (2)将阴或阳极区溶液注入已知质量的锥形瓶后 称重； 或者准确量出所分离出的电极区溶液的准确体积。 滴定Cu2＋离子实验过程 6.分别滴定待测溶液的Cu2＋离子浓度 (1)分别取10mL 各区溶液(称重或者量体积后) 加入:10%KI溶液10mL和1mol·L-1乙酸溶液10mL; (2)用0.0500mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定 滴至淡黄色; (3)加入1mL0.5％淀粉滴至蓝紫色消失, 溶液呈象牙粉色。 注 意 事 项 1.如果中间区的浓度改变大,实验失败 2.通电过程中，迁移管应避免振动 3.电解结束时,尽快分流出中间溶液, 谨防各区域溶液混合 4.铜库仑计阴极称量及前处理需仔细进行 5.本实验的计算单位为1法拉第电量 数 据 记　录 1.将所测数据列表 室温?? ?? ??； 大气压??? ??? ?； 铜库仑计电解前的质量(w1):??? g； 铜库仑计电解后的质量(w2):????? g； 电解的电流值:????? ??? mA: 电解的时间: ??????? h. 2 各溶液的质量与浓度关系: 1.计算实际析出量n析出和总迁移电量n总 2.以10ml溶液中Cu2+的浓度及含水量, 换算出相应电极区中水的总量W水 或者对应总体积V水; 3.计算离子的迁移数 tSO42-或t Cu2+ ;再比较差别. 计算公式（一） 计算公式（二） 计算公式（三） 思 考 题 1.通过库仑计阴极的电流密度为什么不能太大？ 2.通过电前后中部区溶液的浓度改变，须重做实验，为什么？ 3.0.1mol·L-1KCl和 0.