(DOC)高锰酸钾法.ppt

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(DOC)高锰酸钾法

工作方案 本实验采用酸性高锰酸钾法测定COD。在酸性条件下,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液。加热水样,使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应,对于过量的高锰酸钾则可加入一定量的草酸钠还原。最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠。 主要的化学反应方程式: 4MnO4ˉ(过量)+5C+12H2 =4Mn2 +5CO2↑+6H2O(100℃) 2MnO4 ˉ (剩余)+5C2O42ˉ(过量)+16H =2Mn2 +10CO2↑+8H2O(65~85℃) 2MnO4ˉ(滴定液)+ 5C2O42ˉ(剩余)+16H =2Mn2 +10CO2↑+8H2O 高 锰 酸 钾 法 小组人员:徐俊龙,王晓宇 赖瑞, 王飞 对任务的认识和了解 1.实验任务能培养大家形成团队精神和团队意识 2.实验任务的分工是否明确直接决定实验时间的长短和实验的成功与否 3.实验前应对本次实验有一个大概的了解 并注意有可能发生的问题 加以解决 4.实验过程中遇到突发事件要善于解决问题 5.实验中的各种数据要做到精确记录 以减少实验误差 任务的分工和工作过程 一.首先了解实验目的 二.其次理解实验原理 三.配制溶液 四.实验步骤 五.整理实验数据并对总结 配制溶液: 1.配制5%硝酸银溶液.(王晓宇,王飞) 准确称取5克硝酸银固体溶于95毫升蒸馏水中,最后转移至棕色瓶子中。 2.配制草酸钠溶液.(王晓宇,王飞) 准确称取0.4162克草酸钠固体溶于少量蒸馏水中,转移至250毫升容量瓶中定容。 3. 配制3mol/L的硫酸.(徐俊龙,赖瑞) 准确量取75毫升浓硫酸,再准确量取175毫升水,然后将浓硫酸缓缓地沿烧杯壁倒入水中,在这个过程中并用玻璃棒不停搅拌。 实验步骤: 取水样(Vs)于250毫升锥形瓶中加入100毫升蒸馏水稀释,然后加入10毫升3mol/L硫酸,再加入5毫升5 %硝酸银溶液以除去水样中的Cl离子,摇匀后准确加入高锰酸钾溶液V110毫升。 将锥形瓶至于沸水浴中加热30分钟,稍冷后(约80 ℃)加入草酸钠标准溶液10毫升。摇匀(此时为无色)在70 - 80℃的水浴中用高锰酸钾溶液V2滴定至微红色,30秒不褪色为终点。 在250毫升锥形瓶中加入蒸馏水100毫升和3mol/L硫酸10毫升,在 70-80℃的水浴中用高锰酸钾溶液V3滴定至微红色,30秒不褪色为终点。 再移入草酸钠溶液10毫升,摇匀,在70-80℃的水浴中用高锰酸钾溶液V4滴定至微红色,30秒不褪色为终点。 数据处理: 按下列计算化学需氧量COD(Mn) COD(Mn)= ﹝ (V2-V4) ×f×C(Na2C2O4) ×16×1000﹞/ vS 式中:f= 10.00/(v4 –v3) 即每毫升高锰酸钾相当于fml草酸钠标准溶液,Vs为水样体积,16为氧的相对原子质量。 其中 f=4.1667, C=0.0124mol/L , V1=5毫升, V2=3.3毫升, V3=0.1毫升,V4=2.5毫升, VS=25毫升 最后COD(Mn)=26.45 实验原理: + + + + + + 前期准备 1.取污水水样(水沟) (赖瑞) 2.准备实验用品 (王晓宇 王飞 徐俊龙) 仪器和材料: 酸式滴定管 锥形瓶(2个) 250ml容量 瓶(棕色瓶一个) 分析天平 电热板 移液管 (10ml,25ml各一个) 大烧瓶 药品:5%硝酸银溶液 草酸钠固体 高锰酸钾溶液 3.借取药品 (赖瑞) 4.清点实验用品,备齐后摆放整齐,待配置溶液 当药品备齐后,我组成员开始制备溶液 王晓宇 王飞: 配制5%硝酸银溶液(放于棕色瓶) 徐俊龙 赖瑞: 配制3mol/l硫酸 王晓宇 王飞: 配制草酸钠溶液 赖瑞: 准备适量水于大烧杯中,放置电热板煮 沸,并全程监控水温的变化 徐俊龙: 取水样25ml于锥形瓶中,稀释至100 ml 检查所制备的溶液是否密封完好,放在阴暗处,等待水煮沸后进 行实验内容及操作 注:制备溶液时各成员是同一时间,并非先后顺序. 实验

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