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HPLC法测定妇平胶囊中吉马酮含量 　 作者：陈阿丽 崔永霞 周立艳 梁生旺 【摘要】 目的 建立妇平胶囊中吉马酮的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法：色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈水(体积比50.5∶49.5)，流速为1.0 mL/min，检测波长为214 nm。结果 吉马酮的进样量在2.768～27.68 μg范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0.999 8;平均回收率为99.66%，RSD为2.89%。 结论 所建立的方法准确、快速，可用于妇平胶囊的质量控制。 【关键词】 妇平胶囊;吉马酮;HPLC 妇平胶囊由金荞麦、紫花地丁、莪术、败酱草等药物组成，具有清热解毒、燥湿止带、杀虫止痒的功效，用于治疗湿热下注、带脉失约、赤白带下、阴痒阴肿，以及滴虫、霉菌、细菌引起的阴道炎、外阴炎等妇科疾病。本处方来源于国家标准[WS—10003(ZD—0003)—2002]，该标准中的含量测定指标为紫花地丁与一枝黄花中的槲皮素，制剂中其他成分的含量测定目前还没有文献报道。为了更好地控制产品的内在质量，提高标准，本文采用HPLC法测定妇平胶囊中吉马酮[1-2]的含量，获得了满意的结果。 　　1 仪器与试药 　　LC2010A高效液相色谱仪(日本岛津公司),SPDM10Avp二极管阵列检测器，四元梯度泵，自动进样器，BSZZ4S型电子分析天平。 　　吉马酮对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100185200408)，妇平胶囊(自制，批号061101、061102、061103)，乙腈为色谱纯，水为自制蒸馏水。 　　2 方法与结果 　　2.1 溶液的制备 　　2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥的吉马酮对照品3.5 mg，置25 mL量瓶中，加乙醇使溶解并稀释定容至刻度，混匀，制得每1 mL含1.40 μg的溶液，即得。 　　2.1.2 供试品溶液的制备[3] 取本品20粒内容物，研细，混匀，精密称定0.6 g，置圆底烧瓶中，加乙醚50 mL浸泡2 h，加热回流提取2次，每次1 h，滤过，合并滤液挥干，残渣用甲醇溶解并定容至10 mL。用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，取续滤液，即得。 　　2.1.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例依法配制除莪术以外的阴性制剂，精密称取适量，按“2.1.2”项下方法制备阴性对照溶液。 　　2.2 色谱条件与系统适用性试验[4] 　　Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈水(体积比50.5∶49.5);检测波长为214 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL。分别取对照品、供试品和阴性对照溶液各10 μL，分别进样测定，色谱谱见图1。理论塔板数按吉马酮峰计算应不低于2 500。在此色谱条件下，吉马酮色谱峰达到基线分离，拖尾因子为1.05，峰形基本对称。 　　2.3 线性关系的考察 　　精密量取“2.1.1”项下对照品溶液2、4、8、16、20 μL，分别进样测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标进行线性回归，得回归方程：Y=2841059.3X-59233，r=0.999 8。表明吉马酮进样量在2.768～27.68 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。 　　2.4 精密度试验 　　按“2.1.1”项下方法配制对照品溶液(质量浓度为1.41 μg/mL)，进样10 μL，重复进样5次，测定。结果吉马酮峰面积积分值RSD值为0.24%(n=5)，表明精密度良好。 　　2.5 重复性试验 　　取同一批号(061101)的妇平胶囊样品，称取5份，每份约0.6 g，精密称定，按“2.1.2”项下方法制备溶液，测定峰面积积分值，计算平均含量为0.112 mg/粒，RSD值为1.25%(n=5)，表明重现性良好，符合定量标准要求。 　　2.6 稳定性试验 　　精密吸取同一供试品溶液适量，在室温下放置，于0、0.5、1、2、3、4、5、6 h分别进样，并测定峰面积。结果RSD为1.64%(n=5)，表明样品溶液在6 h内稳定性良好。 　　2.7 加样回收率试验[5] 　　取本品20粒，倾出内容物，研细，取0.6 g，精密称定，精密加入吉马酮对照品适量，置圆底烧瓶中，按“2.1.2”项下方法制备溶液，依法测定，平均回收率为99.66%，RSD=2.89%(n=5)。表明本方法的回收率较好，结果见表1。表1 吉马酮加样回收率试验结果 　　2.8 样品含量测定 　　取不同批号妇平胶囊3批(批号061101、061102、061103)，按“2.1.2”项下方法制备溶液，进样测定，记录峰面积，计算样品中吉马酮的平均含量，平均含量分别为0.108 mg/粒、0.108 mg/粒