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聚氨酯的配方及工艺
线形热塑性聚氨酯
原料 用量(质量份)
聚己内酯二醇(Mn:2000): 2000
1,6-己二醇: 112.0
三羟甲基丙烷: 6.700
TDI(80/20): 348.0
有机锡催化剂: 1.2‰
丁酮: 1058
聚氨酯油合成
① 配方:
原料 规格 用量(质量份) 醇酸树脂 上步合成产品 1000 二甲苯 聚氨酯级 620.0 甲苯二异氰酸酯 工业级 165.5 二月桂酸二丁基锡 分析醇 1.2‰ 丁醇 5% ② 合成工艺:
a. 将上步合成的醇酸树脂、50%二甲苯加入反应釜,升温至600C,在N2的继续保护下,将甲苯二异氰酸酯滴入聚合体系,约2h滴完;用剩余二甲苯洗涤甲苯二异氰酸酯滴加罐,并加入反应釜。
b. 保温1h,加入催化剂;将温度升至800C,保温反应;5h后取样测NCO含量,当NCO含量小于0.5%时,加入正丁醇封端0.5h。降温,调固含、过滤、包装。
实例2聚酯基潮气固化聚氨酯的合成
(1)配方:
原料 规格 用量(质量份) 聚己内酯二醇 工业级,Mn:1500 3200 聚己内酯三醇 工业级,Mn:500 550.0 二月桂酸二丁基锡 化学纯 0.5‰(以固体分计) 二甲苯 聚氨酯级 2682 甲苯二异氰酸酯 工业级 1230 NCO理论含量:5.5%;NCO平均官能度:2.40。
(2)合成工艺:
① 依配方将聚己内酯多元醇加入聚合釜,加入50%的二甲苯共沸带水,至无水带出,通入N2保护,将温度降至600C。
② 在N2的继续保护下,将甲苯二异氰酸酯滴入聚合体系,约2.5h滴完;用剩余二甲苯洗涤甲苯二异氰酸酯滴加罐,并加入反应釜。
③ 保温2h,加入催化剂;将温度升至800C,保温反应;2h后取样测NCO含量,当NCO含量稳定后(一般比理论值小0.5%),降温、过滤、包装。
1.羟基树脂合成实例
实例1 羟基丙烯酸树脂的合成
(1)配方:
原料 规格 用量(质量份) 丙二醇甲醚醋酸酯 聚氨酯级 111.0 二甲苯(1) 聚氨酯级 140.0 丙烯酸-β-羟丙酯 工业级 150.0 苯乙烯 工业级 300.0 甲基丙烯酸甲酯 工业级 100.0 丙烯酸正丁酯 工业级 72.00 丙烯酸 工业级 8.000 叔丁基过氧化苯甲酰(1) 工业级 18.00 叔丁基过氧化苯甲酰(2) 工业级 2.000 二甲苯(2) 聚氨酯级 100.0 (2)合成工艺:
① 先将丙二醇甲醚醋酸酯、二甲苯(1)加入聚合釜中,通氮气置换反应釜中的空气,加热升温到1300C。
② 将丙烯酸羟丙酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸和叔丁基过氧化苯甲酰(1)混合均匀,用4h滴入反应釜。
③ 保温2h;将叔丁基过氧化苯甲酰(2)用50%的二甲苯(2)溶解,用0.5h滴入反应釜,继续保温2h。最后加入剩余的二甲苯(2)调整固含,降温、过滤、包装。
该树脂固含:65±2 ;粘度:4000-6000(25℃下的旋转粘度);酸值:<10;色泽:<1。主要性能是光泽及硬度高,丰满度好,流平性佳,可以用于高档PU面漆与地板漆。
实例2 羟基聚酯树脂的合成
(1)配方:
原料 规格 用量(质量份) 新戊二醇 工业级 300.0 丁二醇 工业级 100.0 乙基丁基丙二醇 工业级 120.0 三羟甲基丙烷 工业级 200.0 邻苯二甲酸酐 工业级 300.0 间苯二甲酸 工业级 200.0 己二酸 工业级 350.0 催化剂 工业级 1.500 二甲苯 聚氨酯级 500.0 乙酸丁酯 聚氨酯级 435.0 (2)合成工艺:
① 将新戊二醇、丁二醇、乙基丁基丙二醇、三羟甲基丙烷,加热至80℃时,在搅拌下依次加入邻苯二甲酸酐、己二酸、间苯二甲酸,升温,通入氮气,当温度达到160℃时,分馏枉出现回流,在回流温度下保温0.5 h,启用冷凝器,控制分馏柱顶温105℃ ,让水分馏出。以10℃/h的速率升温210±5℃,当体系酸值30 mg KOH/g时,加入催化剂,开动真空泵,真空缩聚,真空度从0.050MPa逐步提高到0.095MPa,至酸值5 mg KOH/g(树脂),停止反应。
② 降温至95℃,将二甲苯、乙酸丁酯加入聚合釜中,混合0.5h。降温至60℃、过滤、包装。
该树脂固含:65
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