五妙水仙膏质量标准探究.docVIP

五妙水仙膏质量标准探究 　【摘要】 　　目的建立五妙水仙膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄柏、五倍子、紫草3味药材进行定性鉴别；用高效液相法测定制剂中小檗碱的含量， 采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相为乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值为3.0)-0.025 mol/L十二烷基硫酸钠（48∶30∶25），流速1.0 ml/min，柱温30℃；检测波长345 nm；进样量20μl。用高效液相法对所建立的小檗碱含量测定方法进行方法学验证，证明采用的含量测定方法适合于相应分析要求。验证内容有：线性关系考察，精密度实验，稳定性实验，专属性实验，重复性实验，以及加样回收率实验。结果薄层色谱专属性强；小檗碱的线性范围是0.07～0.28μg，r=0.999 5，平均加样回收率为98.11%，RSD为1.34%（n=6）。结论该方法简便、准确，重现性好，可作为五妙水仙膏质量控制的标准。 【关键词】 五妙水仙膏 小檗碱 五倍子 紫草 黄柏 质量标准 　　Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Wumiao Shuixian Cream.MethodsCortex Phellodendri chinense，Radix arnebiae and Galla chinesis in this prescription were identified by TLC.The content of the berberine was determined by HPLC: the column of AichromBondAQC18（4.6 mm×150 mm，5 μm）was used . The mobile phase was CH3CN-0.033 mol/LKH2PO4(trithylamine adjusted pH to 3.0)-0.025 mol/L SDS （48∶30∶25)，at the flow rate of 1.0 ml·min-1，the column temperature was 30℃,and detection wavelength was 345 nm.ResultsThe study on the quality control showed that the characteristic of identification by TLC was distinct and highly specific.The linear range of berberine was in the range of 0.07～0.28μg，r= 0.9995,the average recovery was 98.11%,RSD=1.34%(n=6).ConclusionThe method is simple,accurate and reproducible.It can be used effectively for the quality control of this preparation. 　　Key words：Wumiao Shuixian Cream ； Berberine; Cortex Phellodendri chinense； Radix arnebiae； Galla chinesis； Quality standard 　　五妙水仙膏处方来源于原部版标准，具有祛腐生新、清热解毒之效。主治毛囊炎、结节性痒疹、寻常疣、神经性皮炎等。笔者按照中药新药研究规范，根据以上药的理化性质对黄柏，紫草，五倍子进行了鉴别；同时使用HPLC法测定了制剂中小檗碱的含量，建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。 　　1 仪器与材料 　　日本岛津LC-10ADVP高效液相色谱仪，岛津SPD-10AVP紫外检测器，HW色谱工作站。黄柏药材购自淮安市药材公司（由江苏某药业有限公司提供，品种：关黄柏；产地：内蒙），经南京中医药大学王春根教授进行品种鉴定。盐酸小檗碱对照品购自中国药品生物制品检定所（供含量测定用，批号：0713-200107）。3批产品由江苏某药业有限公司生产并提供（批号分别为：050801，050820，050922。甲醇、乙醇等试剂由上海久亿化学试剂有限公司生产，均为分析纯或色谱纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 定性鉴别 　　2.1.1 黄柏TLC鉴别［1］ 　　对照品溶液：取盐酸小檗碱对照品，适量加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。 　　对照药材溶液：取黄柏对照药材1 g，加甲醇5 ml，超声处理15 min，滤过