反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质方法学探究.docVIP

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星有关物质方法学探究 　【摘要】; 目的; 采用RP-HPLC法测定巴洛沙星的有关物质。; 使用SMT C18柱(250mm×4.6mm，5μm)， 流动相为乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液(47：53)［用枸橼酸（1.5mol/L）调pH值至3.0］，检测波长为295nm，流速为1.0ml/min。结果; 巴洛沙星与各有关物质在上述色谱条件下能有效地分离。结论; 该方法结果准确、操作简单、灵敏度高、专属性强，适用于巴洛沙星的有关物质测定。 ; ; 【关键词】; 巴洛沙星；反相高效液相色谱法 ; ; Study on determination of related substances in balofloxacin by RP- HPLC ; 【Abstract】; Objective; reversed phase high performance liquid chromatography method was established to determine the related substances in balofloxacin.Methods; The column is SMT C18(250mm×4.6mm×5μm).The mobile phase is compound solution of acetonitrile and 0.4% lauryl sodium sulfate(47：53)［adjusted pH to 3.0 by citric acid(1.5mol/L)］， the detection wave length is 295nm， the flow rate is 1.0ml/min. Balofloxacian and all of the related substances can be separated efficiently with this determineation of the related substances in balofloxacin. The column is SMT C18(250 mm×4.6 mm，5 μm).The mobile phase is compound solution of acetonitrile and 0.4% lauryl sodium sulfate(47：53) ［adjusted pH to 3.0 by citric acid(1.5mol/L)］， the detection wave length is 295nm， the flow rate is 1.0ml/min. Results; Balofloxacian and all of the related substances can be separated efficiently with this condition. The method is accurate， simple ，rapid and exclusive.Conclusion; It could be used for determination of; related substances in balofloxacin. 毕业论文 ; ; 【Key words】; balofloxacin；reversed phase high performance liquid chromatography ; ; 巴洛沙星(balofloxacin)系由日本中外制药株式会社与韩国Choongwae公司共同开发的氟喹诺酮类抗菌药，于2002年首次在韩国上市［1～2］。对革兰阳性菌、革兰阴性菌及厌氧菌具有广谱抗菌活性，对细菌具有选择性抑制作用，体外抗菌活性是环丙沙星、氧氟沙星和洛美沙星的4～16倍［3］；与托氟沙星和司帕沙星类似［4］。由于巴洛沙星在其母核的8位引入了一甲氧基，使其不仅增加了对革兰阳性菌的抗菌活性，而且避免或减少光过敏或光毒性及细胞毒性［5］。巴洛沙星是以羧酸乙酯为起始原料，先和三乙酸硼反应生成螯合物Ⅰ，再和3-甲胺基哌啶二盐酸盐缩合反应得螯合物Ⅱ，然后水解制得。该路线是制备巴洛沙星的最优路线［6］。测定巴洛沙星的有关物质常用液相色谱法，俞红等［7］报道，用流动相为0.05mol/L柠檬酸-乙腈（60：40）［三乙胺调pH=4］的反相液相色谱法测定主要中间体羧酸乙酯在巴洛沙星中的含量。本实验通过摸索新的色谱条件，采用乙腈-0.4%十二烷基硫酸钠溶液为流动相的高效液相色谱法，能同时测定了巴洛沙星的合成中间体羧酸乙酯、螯合物Ⅰ及螯合物Ⅱ。该方法简单准确、分离效果好，对巴洛沙星的质量控制具有明显的实用