反相高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素含量.docVIP

反相高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素含量 　【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素含量的 方法 。方法：采用C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇-0.1%磷酸（85:15）为流动相，流速为1.0ml·min－1，检测波长为254nm。结果：大黄素进样量在0.105～1.375μg线性范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9999，回收率为99.01%，RSD为1.1%。结论：本方法是可靠、简便的开郁舒肝丸中大黄素含量测定新方法。 【关键词】 高效液相色谱法 开郁舒肝丸 大黄素 含量测定 论文代写 HPLC Determination of Cinnamaldehyde in kaiyu shugan pill 　　【Abstract】 Objective:To establish an HPLC method for determination of Cinnamaldehyde in kaiyu shugan pill .Method: The chroma tographic column of Shimadu VP-ODS was used .The mobile phase consisted of methanol-0.1% phosphoric acid（85：15）and the flow rate was 1.0ml·min-1.The detertion wavelength was 254nm .Results：The linear of scutellarin was 0.105～1.375μg（r=0.9999）.The average recovery of assay was 99.01% with RSD 1.1% .Conclsion：The HPLC method is simple and reliable for the Cinnamaldehyde in anti- tonsillitis matches . 　　【Key words】HPLC；kaiyu shugan pill；Cinnamaldehyde；determination 论文代写 　　开郁舒肝丸为临床常用的中成药，由当归、蒲黄、五灵脂（醋炒）、赤芍、小茴香、川芎、肉桂、大黄等十七味中药组成，具温经活血、散寒止痛功效。现执行标准《 中国 药典2005年版一部》，此标准只有赤芍的薄层鉴别项目，无含量测定项目。笔者经多次试验， 研究 建立了高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素的含量，以作为开郁舒肝丸的质量控制方法之一。结果表明，此法能使被测组分很好地分离，且在测定范围内线性关系良好，能迅速、准确地指导生产和监控开郁舒肝丸质量。 1 仪器与试药 　　日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外检测器，浙江大学N2000双通道色谱工作站。 　　开郁舒肝丸（吉林市双士药业有限公司生产，批号：070801，070802，070803），大黄素对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：110710-200212）。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试药均为 分析 纯。 2 方法与结果 毕业论文 2.1 色谱条件与系统适用性 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。色谱柱：VP-ODS 250×4.6，柱号4042784；甲醇-0.1%磷酸（85:15）为流动相；检测波长为254nm。流速：1.0ml·min－1。柱温：室温（25℃）。 理论 板数按大黄素峰 计算 应不低于3000。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品10mg，置100ml量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取大黄素溶液5ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。（大黄素每1ml中含5μl）。 2.3 供试品溶液的制备 取本品6g，精密称定，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称重，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，浓缩至干，加30%乙醇-盐酸（10:1）35ml，沸水浴回流水解1小时，放冷至室温，转移至分液漏斗中，用氯仿提取5次，每次20ml，合并氯仿层，水洗两次，每次30ml，弃去水层，氯仿层低温蒸干，残渣加甲醇溶解，定量转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 论文代写 2.4 阴性对照品溶液的制备及测定 为进一步考察实验设计及含量测定方法的可行性和专