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含朱砂中成药中微量元素含量分析

含朱砂中成药中微量元素含量分析  含朱砂中成药中微量元素的含量分析  朱论文联盟砂具清心安神的功效,常与补心养血的中药相配伍,含朱砂的中药制剂一直以来在临床上广泛运用,尤其针对一些疑难杂症有特殊疗效[1]。近年来大量研究表明,中成药的药效发挥不仅与有机成分有关,而且与其含有的微量元素的协同作用关系密切[2-4]。微量元素的测定结果分析可为含矿物类中成药的临床应用提供可靠的理论依据[5]。朱砂主要成分为硫化汞,在《中华人民共和国药典》2010版一部收载的46种含朱砂中成药制剂中有44种为口服制剂,关于含朱砂中成药中微量元素的含量问题长久以来受到关注[6]。  中药中微量元素的检测方法常用的有分光光度法、原子吸收光谱法、荧光分析法、质谱法、毛细管电泳法及电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)等[7],但有些方法因操作繁琐,对灯源的要求较高,且对于一些痕量元素无法测定而受到应用限制。电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)因具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点,近年来被广泛应用于微量元素分析[8]。本文拟采用ICP-OES法,对柏子养心丸、天王补心丸、补肾益脑丸、七厘胶囊等4种含朱砂中成药中的Co、Cr、Cu、Mn、Fe等12种微量元素进行含量测定,以期初步探讨含朱砂类中成药中微量元素与疗效的内在联系,旨在为含重金属矿物类中成药的临床应用和质量控制提供理论依据。 毕业论文  1 仪器与试药  1.1 试药    柏子养心丸(吉林龙鑫药业有限公司,批号;天王补心丸(河南省宛西制药股份有限公司,批号;补肾益脑丸(牡丹江灵泰药业股份有限公司;七厘胶囊(华颐药业有限公司。  单元素标准储备液浓度均为100 mu;g/mL,均购自Merck公司,批号HC825498。所用试剂均为优级纯,实验用水为超纯水。  1.2 仪器  BS110S型电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司),Milli-Q型超纯水系统(Millipore,Bedford MA),IRIS/AP型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermo Jarrell Ash公司),自动回流消化仪(重庆南岸玻璃仪器厂)。  2 方法与结果  2.1 供试品溶液的制备  分别精密称取4种中成药 3份,每份 0.5 g精密称定,置50 mL 凯氏烧瓶中,加入8.0mL消化液[V(HNO3)∶V(HClO4) = 4∶1],静置过夜,于全自动回流消化仪中加热回流消化至无色透明,冷却,转移置50mL容量瓶中,加超纯水稀释至刻度[9],摇匀,作为供试品溶液,备用。另取相同体积消化液,同法处理,作为空白溶液。  2.2 混合标准溶液的制备  分别取各单元素标准储备液适量,用5 %硝酸溶液制成混合溶液,梯度稀释,作为混合标准品溶液备用。 毕业论文  2.3 测定方法  2.3.1 仪器工作参数 检测器CID的低波段(lt;265 nm);积分时间:15 s;高波段(gt;265 nm) 积分时间:5 s;进样蠕动泵转速:100 r/min;进样雾化器氩气压力:28 psi;辅助气流量:1.0 L/min;高频发生器功率:1500 W;样品冲洗时间:5 s;测定波长范围:193.7~ 407.7 nm。  2.3.2 标准曲线的制作 依次将仪器的进样管插入各个浓度的混合标准品溶液中在相应波长下进行测定,以每一浓度测得的3次读数的平均值为纵坐标,相应元素标准溶液浓度(mu;g/mL)为横坐标,作标准曲线,确定其相关系数及线性范围,结果见表1。   2.4 4种中成药微量元素含量的测定  按设定的条件对4种中成药中各微量元素进行测定,平行测定 3 次,浓度平均值由仪器自动得出后再扣除空白值,最终得各元素含量,结果见表2。  3 讨 论  上述4种中成药均为传统中药制剂,且含有的重金属矿物成分均为朱砂。由表2测定结果可知,4种中成药均含有Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Zn、B、As、Pb、Hg、Cd和Tl等微量元素,其中Co、Cr、Fe、Mn、Zn为人体必需元素;B为植物的必需微量元素,近期研究表明,B也是人和动物所需要的微量元素[10];As、Pb、Hg、Cd和Tl为有害重金属元素;而Cu既为人体必需元素也属于重金属元素的范畴。《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中规定各重金属元素限度为w(Hg)le;0.2 mu;g/g、w(Pb)le;5.0 mu;g/g、w(As)le;2.0 mu;g/g、w(Cd)le;0.3 mu;g/g、和w(Cu)le;20.0 mu;g/g,铊含量没有规定,但其成人的急性致毒量为6 mu;g/g[11]。4种中成药的Hg元素含量均大大超出限量标准;补肾益脑

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