基于微波大孔树脂协同催化肉桂酸异丁酯绿色合成新工艺探究.docVIP

基于微波大孔树脂协同催化肉桂酸异丁酯绿色合成新工艺探究 　 作者：邝守敏，薛萍，苏雪群，王杰群，曹快乐，赖红娟，黎彧 【摘要】 　　目的研究微波大孔树脂协同催化合成桂酸的新工艺。方法一定量的肉桂酸与一定量的异丁脂，在不同的条件下，以大孔树脂为催化剂进行微波合成实验。结果肉桂酸2 g，酸醇摩尔比1∶7，催化剂用量30%，微波功率600 W，微波温度115℃，微波时间14 min，转化率达89.3%。结论微波大孔树脂协同催化合成肉桂酸异丁酯工艺，是快速、节能、对环境友好的绿色合成新工艺。 【关键词】 肉桂酸异丁酯； 微波合成； 大孔树脂； 催化 　　Abstract：Objective The microwave assisted synthesis(MAS) was integrated with macroporous resin catalysis(MRC) to prepare isobutyl cinnamate from cinnamic acid.MethodsThe preparation processes were investigated under different conditions.ResultsThe optimum synthetic conditions were 2 g cinnamic acid,microwave power was 600 W,reaction temperature was 115℃,reaction time was 14 min,mass percent of macroporous resin was 30%,the molar ratio of cinnamic acid to isobutyl alcohol was 1:7, and the yield of the new process was 89.3%.ConclusionThe new developed technology is rapid, economical and has no pollution. 　　Key words：Isobutyl cinnamate; Microwave assisted synthesis; Macroporous resin; Catalysis 肉桂酸异丁酯为无色液体，具有新鲜的果实香味，是一种重要的酯类化合物，常用于食用香料和日化香料［1］。 目前肉桂酸酯的合成方法主要为传统的加热合成法，所用催化剂主要为浓硫酸等强酸。该法存在反应时间长、副反应多、环境污染大和生产成本高等缺点［2］。微波辅助有机合成技术是近年来发展的新型绿色合成技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低等优点，可克服传统合成方法的缺陷，与相转移催化合成等技术相比，适用面更广，且设备投资不高，是目前国内外有机合成的研究热点［3］。大孔树脂作为催化剂合成有机物目前在酯化反应中有少量尝试性应用, 大孔树脂催化合成具有价廉易得、可循环利用、反应温度低、与环境友好等优点。目前有关微波-大孔树脂协同催化合成的报道甚少,而微波-大孔树脂协同催化合成肉桂酸异丁酯目前尚未见文献报道，为此本文进行了系统研究。 　　1 试剂与仪器 肉桂酸（上海双香助剂厂，纯度gt;99.5 %），肉桂酸异丁酯标准品［纯度gt;98 %，森馨香精色素科技（中国）有限公司］，其它试剂（均为分析纯，广州化学试剂厂）。大孔树脂(天津南开大学化工厂) WF-4000常压微波快速反应系统（上海屹尧仪器分析有限公司），WAY-1型阿贝折光仪（上海光学仪器厂），SHIMADZU-LC-MS-2010A型电喷雾质谱仪（日本岛津仪器公司）。 　　2 方法与结果 质量为2 g的肉桂酸若干份，加入一定量的异丁醇和大孔树脂放入微波反应罐充分混和，分别在不同的工艺条件下做微波合成实验。反应产物分别用10 %的碳酸钠和饱和食盐水洗涤后，分出的有机层用无水硫酸镁干燥后蒸馏出异丁醇，得淡黄色透明液体产品，计算转化率并作产品分析。 　　2.1 最佳反应条件的选择 　　2.1.1 催化剂的选择 　　分别用CAT-601、LS-50和NKC-9型大孔树脂在相同条件下催化合成肉桂酸异丁酯，产品转化率分别为76.1％，71.2％， 86.1％，因此选用NKC-9大孔树脂作催化剂。 　　2.1.2 微波辐射功率对转化率的影响 　　设定肉桂酸2 g，异丁醇9 ml，NKC-9树脂20%，微波温度115℃，微波时间10 min，在不同的微波功率下反应。结果见表1。表1 微波辐射功率对转化率的影响（略） 由表1可知，随着微波功率增大，肉桂酸的转化率增大，这说明微波功率对此合成反应是强正相关的影响因素；在微波功率为600 W时转化率最高，当微波功率超过600