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大孔树脂富集蟾皮总二烯内酯工艺探究 　 作者：赵大洲， 邱鹰昆， 陈继永， 刘淑梅， 姜永涛 【关键词】 蟾皮二烯内酯；,,大孔树脂；,,工艺 毕业论文 　　摘要：目的建立大孔树脂富集蟾皮总二烯内酯的工艺。 方法 蟾皮醇提液减压回收醇，经石油醚脱脂，水层上DM130大孔树脂，不同浓度乙醇梯度洗脱，TLC显色结合HPLC法检测二烯内酯所在洗脱部位，比色法测定总二烯内酯含量。结果蟾皮中二烯内酯集中在70%乙醇洗脱部分；采用本实验确定的工艺，制得蟾皮总二烯内酯含量为53.90%，收率为0.23%。结论 该工艺可以较好地富集蟾皮总二烯内酯。 　　关键词：蟾皮二烯内酯； 大孔树脂； 工艺 　　Study on Enriching Total Bufadienolides from the Skin of Toad by Macoroporous Resin 　　Abstract：ObjectiveTo establish processing method for enriching total bufadienolides from the skin of toad by macoroporous resin. Methods The alcohol extraction of the skin of toad was separated by water-petroleum ether phases after eliminating alcohol. Then the water part was added to the column of DM130 macoroporous resin, and eluted gradually by alcohol. The total bufadienolides was identified to be in which part by HPLC and TLC, and the content was determined by UV, telocinobufagin as reference substance, at 299nm.ResultsThe total bufadienolides was gathered in 70% alcohol. The content of total bufadienolides was 53.90%, the extracting rate was 0.23%. ConclusionThe processing technology can be used to enrich total bufadienolides from the skin of toad. 毕业论文 　　Key words：Bufadienolides; Macoroporous resin; Process 　　蟾皮为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor 或黑眶蟾蜍Bufo melanostictus SchnEider的干燥表皮，临床用于 治疗 多种癌症、小儿疳积、局限性硬皮病及小儿腮腺炎等。 现代 药理 研究 表明，二烯内酯为其主要活性成分，具有抗肿瘤、抗病原微生物及强心等作用［1~4］，其分离工艺未见报道。本实验旨在找到一种利用大孔树脂分离蟾皮总二烯内酯的工艺条件。 论文代写 　　1 仪器与材料 　　Waters 2487型高效液相色谱仪，Waters515泵，Discovery C18柱（25 cm x 4.6 mm；5 micron）； UV-2550型紫外分光光度计，1 cm石英吸收池；甲醇为 分析 纯，乙腈为色谱纯；远华蟾毒精对照品（烟台大学药学院天然药化室提供，含量98.53%）；蟾皮药材购自亳州药材市场，产地为山东；大孔树脂DM130购于山东鲁抗医药股份有限公司。 　　2 方法 　　2.1 分析方法制得远华蟾毒精对照品和蟾皮总二烯内酯的甲醇溶液，在200~400 nm之间紫外扫描，测得最大吸收峰分别为299.40 nm和294.60 nm，确定HPLC法及比色法检测波长为299 nm。光谱图见图1。 　　2.1.1 远华蟾毒精测定方法（HPLC）Waters2487型高效液相色谱仪；Waters515泵；Discovery C18柱（25 cm×4.6 mm；5 μm）；检测波长：299 nm；流动相为乙腈水（40∶60）。 　　2.1.2 蟾皮总二烯内酯含量测定方法（比色法）按分光光度法，在299 nm测定远华蟾毒精对照品不同浓度溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程为：y=0.0131