毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸及熊果酸含量.docVIP

毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸及熊果酸含量 　【摘要】; 目的 建立夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法 以布洛芬为内标，采用毛细管区带电泳，高频电导检测；未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID，有效长度46 cm；1.2 mmol/L三乙胺HCl（pH=10.60）， β环糊精（0.08 mmol/L）为运行缓冲液；分离电压12.5 kV；重力进样10 s（高度20 cm）。结果 齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 μg/mL（r=0.9995）和4.3～120.4 μg/mL（r=0.9996）；平均回收率分别为96.7%和98.2%。结论 该法简便、准确、快速、重现性好，可用于夏枯草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。 【关键词】; 毛细管电泳；高频电导检测；夏枯草；齐墩果酸；熊果酸 　　 　　Abstract:Objective To establish a method for determining the content of oleanolic acid and ursolic acid in Prunella vulgaris. Methods; Capillary electrophoresis with high frequency conductivity detector was used to analyze the sample. The separation was performed on a uncoated fused silica capillary of 55 cm×75 μm（46 cm effective length）using 1.2 mmol·L-1 triethylamine as washing buffer (containing 0.08 mmol·L-1 βcyclodextrin, pH 10.60). The voltage was 12.5 kV and temperature was 25 ℃. The sample was injected by gravity（10 s，20 cm）. Results; The linear ranges of oleanolic acid and ursolic acid were 4.1～114.8; μg/mL（r=0.9995）and 4.3～120.4; μg/mL（r=0.9996）, respectively. The average recoveries of oleanolic acid and ursolic acid were 96.7% and 98.2%, respectively. Conclusion; This method is reliable，rapid and accurate, which could be used for the quantitative analysis of the contents of oleanolic acid and ursolic acid in Prunella vulgaris. 　　Key words:capillary electrophoresis；high frequency conductivity detector；Prunella vulgaris；oleanolic acid；ursolic acid 　　夏枯草为中医临床常用中药，味辛、苦，性寒，具有消火、明目、散结、消肿的作用，用于目赤肿痛、目珠底痛、头痛眩晕、高血压等［1］。夏枯草中含有多种三萜类成分，以齐墩果酸（oleanolic acid， OA）和熊果酸（ursolic acid，UA）的含量较高，OA和UA属于构造异构体，在分离时具有一定难度。目前有关的含量测定方法有薄层色谱法［2］、高效液相色谱法［3,4］、气相色谱法［5］、毛细管胶束电动色谱法［6］等检测方法。本文采用毛细管区带电泳（capillary zone electrophoresis,CZE），高频电导（high frequency conductivity detection）检测的方法［7］，对不同产地夏枯草药材中OA和UA的含量进行测定，为药材质量控制提供了可借鉴的依据。 　　1; 仪器与试药 ; 　　CES2003毛细管电泳仪，包括高压电源、高频电导检测器及毛细管电泳数据工作站（中山大学化学与化学工程学院研制）。ORION MODEL 828型pH计（美国）。DL360超声波清洗器（宁波石浦海天电子仪器厂），工作频率（4.5±5%） kHz，输出功率240 W。未涂层弹性融硅石英毛细管柱（75 μm ID，河北永年锐沣色谱器件有限