气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑含量.docVIP

气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑含量 　 　　【摘要】 目的 建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑含量的方法。方法 采用HP5石英毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane)(30.0 mtimes;320 nmtimes;0.25 mu;m),柱温为110 ℃,进样口温度为180 ℃,检测器温度为250 ℃, 载气为氮气。结果 龙脑检测质量浓度在6.875～220.00 mu;g/mL (r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%(RSD=1.52%)。 　　【关键词】 气相色谱法;佛山人参再造丸;龙脑;含量测定 　　Abstract:Objective To establish a method for content determination of borneol in Foshanrenshenzaizao pills. Method The sample was analyzed on an HP5 capillary column (5% phenyl methyl siloxane, 30.0 mtimes;320 nmtimes;0.25 mu;m) using nitrogen as carrier gas. The temperatures of the column, injector and detector were 110, 180 and 250 ℃, respectively.Result There was good linearity in the range of 6.88220.00 mu;g/mL (r=0.9999, n=6). The average recovery and relative standard deviation of borneol were 98.58% and 1.52%, respectively. Conclusion This method is simple, accurate and reproducible for the quality control of Foshanrenshenzaizao pill. 　　Key words:gas chromatography; Foshanrenshenzaizao pill; borneol 　　佛山人参再造丸是由人参、人工牛黄、血竭、当归、冰片(合成龙脑)、大黄等组成的复方制剂，具有祛风化淤、活血通络的功效，用于中风、步履艰难、口眼歪斜、手足痉挛、左瘫右痪、筋骨疼痛、半身不遂、言语不清[1]。处方中冰片(合成龙脑)是一味常用药，具有散郁火、清热、消肿等功效。冰片(合成龙脑)主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑，其化学结构无特征紫外吸收，因此薄层扫描法和气相色谱法[2-4]是测定这类化合物较好方法。本文建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量，方法简便，杂质无干扰，分离效果好，结果准确，可作为该制剂质量控制的方法之一。 　　1、仪器与试药 　　Agilent HP6890气相色谱仪，HP Chemstatations工作站，FID检测器;CQ 250超声波处理器(上海,功率250 W，频率33 kHz)。 论文代写 　　龙脑(中国药品生物制品检定所，批号：110881200504),水杨酸甲酯(中国药品生物制品检定所，批号：7078702),佛山人参再造丸共10批(佛山冯了性药业有限公司)，所用的其他试剂均为分析纯。 　　2、方法与结果 　　2.1色谱条件与系统适用性试验 论文代写 　　色谱柱为HP5石英毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane)(30.0 mtimes;320 nmtimes;0.25 mu;m),柱温为110 ℃,进样口温度为180 ℃,检测器温度为250 ℃,载气为高纯度氮气,分流比为20∶1，在上述色谱条件下,龙脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数均大于40 000。龙脑与水杨酸甲酯(内标)的分离度大于2。 　　2.2溶液的制备 　　2.2.1内标溶液的制备精密称取水杨酸甲酯适量, 置于1 000 mL容量瓶中，加入乙醇配制成浓度为0.130 0 mg/mL的溶液,摇匀,即得。 　　2.2.2对照品溶液制备精密称取龙脑对照品适量，置于100 mL容量瓶中，加上述内标溶液溶解并稀释至刻度，制成浓度为0.090 0 mg/mL的溶液,摇匀,即得。 　　2.2.3供试品溶液的制备取本品剪碎，取约2 g，精密称定，加硅藻土2 g研碎，置于具塞锥形瓶中，精密加入上述内标溶液25 mL，密塞，称定重量，超声处理30 min，放冷，再