益智药材中圆柚酮含量高效液相色谱法测定.docVIP

益智药材中圆柚酮含量高效液相色谱法测定 　 作者：李兴华，胡昌江，李文兵，黄勤挽，谢秀琼 【摘要】 目的建立益智药材中圆柚酮的含量测定方法，并对不同产地药材进行含量测定。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为DiamonsilC18(5 μm，250 mm×4.6 mm)，流动相为乙腈水(65∶35)，检测波长为235 nm，流速为1.00 ml·min1，柱温为40℃。结果圆柚酮在0.115 2～0.268 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.999 9；平均回收率为97.34%，RSD=1.48%（n=6）。不同产地益智药材中圆柚酮的含量在1.50～2.10 mg·g1之间。结论该法可靠、准确、简便，可作为益智药材的质量控制方法。 【关键词】 益智； 圆柚酮 ChinaAbstract：ObjectiveTo establish a method for determination of the content of Nootkatone in Fructus Alpinia oxyphyllae，and to determine the content of Nootkatone in Fructus Alpinia oxyphyllae from different places by this new method.MethodsThe DiamonsilC18(5 μm，250 mm×4.6 mm) column was used. The mobile phase was CH3CNH2O(65:35) and the detection wavelength was set at 235 nm.The flow rate was 1.00 ml·min-1 and the column temperature was 40℃. ResultsThe Nootkatone content showed a good linear relationship within the range of 0.115 2～0.268 8μg(r=0.999 9).The average recovery was 97.34% and RSD was 1.48%（n=6）. the content of Nootkatone in Fructus Alpinia oxyphyllae from different places was within the range of 1.50～2.10 mg·g-1.ConclusionThe method is simple and the result was reliable. It can be used for the quality control of this herbal medicine. 　　Key words： Fructus Alpinia oxyphyllae； Nootkatone 中药益智，为姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实，主产于我国的海南和广东，为四大南药之一。其功效为温脾止泻，摄唾涎，暖肾，固精缩尿，主治脾寒泄泻，腹中冷痛，口多涎唾，肾虚遗尿，小便频数，遗精白浊［1］。我们的前期研究发现，益智石油醚提取部位为其缩尿作用的有效部位，并且通过气相色谱质谱联用分析，发现此部位中的主要化学成分为圆柚酮（Nootkatone）［2］。国外已有研究报道，从益智药材中分离得到的圆柚酮，在抗实验性胃溃疡、抑制脂多糖活化巨噬细胞中NO的产生和抑制由抗原引发的RBL2H3细胞的脱落等方面具有显著的活性，为益智药材的有效成分之一［3］。而对于益智药材中圆柚酮的含量情况还未见相关报道。为了更好地控制药材质量，我们采用高效液相色谱法建立了益智药材中圆柚酮的含量测定方法，并测定不同产地药材中圆柚酮的含量。 　　1 仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪，HPChemStation 6.04软件包（美国Agilent公司）；赛多利斯Bp211DAG电子天平（德国Sartorius公司）；超声波清洗器CX100（北京医疗设备二厂）。圆柚酮对照品由美国Sigma公司提供(批号纯度gt;98%)。乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。不同产地的药材由成都中医药大学谢秀琼教授从各产地收集，并经成都中医药大学卢先明教授鉴定为姜科植物益智Alpinia oxyphylla Miq.的干燥成熟果实。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱为DiamonsilC18柱(5 μm，250 mm×4.6 mm)；流动相为乙腈水(65∶35)；检测波长为235 nm；流速为1