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直观比较法探究麦冬水煎液指纹图谱
直观比较法探究麦冬水煎液指纹图谱
作者:张大力, 杨晓方,冯淑华
【摘要】 目的研究麦冬水煎液的指纹图谱及其技术。方法反相高效液相色谱法和指纹图谱的直观比较法研究。结果麦冬水煎液的直接色谱分析会产生较高的色谱曲线背景。将麦冬水煎物经乙醇提取后,色谱曲线的背景可显著降低。试样以乙醇为溶剂时,会导致某些色谱峰的峰形不好。结论以KH2PO4水溶液为反相色谱法的流动相时,用水作为试样的溶剂较适宜。适当地调整图谱的坐标形式,如采用对数坐标形式或采用两段不同的单位坐标值形式等,可显著改善指纹图谱的质量。
【关键词】 麦冬; 水煎煮液; 反相高效液相色谱; 指纹图谱; 直接比较法; 药物质量控制
Abstract:ObjectiveBecause of Radix ophiopogonis decoction used in various preparations of Chinese traditional medicine, the relevant fingerprint technology of Radix ophiopogonis decoction was approached. MethodsThe direct-vision comparison method was used to research the RP-HPLC fingerprint. ResultsIn the HPLC analysis, Radix ophiopogonis decoction could lead to comparatively high background of chromatogram.After extracting the decoction with ethyl alcohol, the background (base line) of chromatogram was obviously reduced. When using ethyl alcohol as the solvent of the extract, some chromatographic peak shapes became abnormal. ConclusionUsing aqueous solution of KH2PO4 as mobile phase of reverse phase liquid chromatography, water was the suitable solvent to the extract. Changing the form of coordinate axis could observably improve the quality of fingerprint, such as logarithmic coordinate axis or axis break.
Key words:Radix ophiopogonis; Decoction; RP-HPLC; Fingerprint; Direct-vision comparison method; Control of drug quality
具有养阴生津和润肺清心功能的麦冬已被收入“儿康宁糖浆”“川贝雪梨膏”“心通口服液”“龙牡壮骨颗粒”和“补肾益脑片”等许多成方制剂, 在这些制剂的生产中均使用麦冬等药材的水煎煮液[1]。麦冬水煎液的指纹图谱研究是实现以指纹图谱技术控制这些药品质量的基础。鉴于人们对麦冬化学成分及其作用的研究结果,以高效液相色谱法制作麦冬水煎液的指纹图谱是非常适宜的方法。但是,水煎过程中药物所含的各种成分水解溶出,水煎液的组成相当复杂,其中某些物质可能会对测定产生干扰。如糖类,反相色谱柱对其几乎无分离能力,并引起很高的基线背景。色谱检测器对某些物质响应很高而对另外一些物质响应又很低,再伴以各种组分在药物中含量差异巨大,这些均会对指纹图谱的直接比较产生不利影响。有关物质的峰形及峰位是指纹图谱鉴别的重要依据,但有些物质的色谱峰形甚至会受到试样溶剂种类的显著影响。本文探索了有关技术问题的解决。
1 器材
液相色谱仪:岛津-高效液相色谱仪,CLASS-VP LC工作站。色谱柱:Agilent TC-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)。 紫外检测器,检测波长254 nm。四川麦冬(燕京医药公司),其它化学试剂均为分析纯。
2 结果与讨论
2.1 麦冬水煎液的指纹图谱取麦冬10 g,加水40 ml, 回流煎煮3 h,滤除麦冬。滤液浓缩至15 ml,再经0.45 μm微孔滤膜过滤,即得供试液。麦冬水煎液的高效液相色谱图如图1所示。图1表明,麦冬水煎液的直接高效液相色谱分析会产生较高的色谱曲线背
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