荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱含量.docVIP

荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱含量 　【摘要】 ［目的］建立荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量。［ 方法 ］采用荧光分光光度法以激发波长Ex=365nm，发射波长Em=409nm的条件下测定其荧光强度。［结果］小檗碱在0.946μg·ml-1～7.568μg·ml-1浓度范围之间线性关系良好，r=0.9993。平均加样回收率为97.51％，RSD=1.15％。［结论］方法简便易行,快速准确,可用于该制剂的质量控制。 【关键词】 荧光分光光度法；盐酸小檗碱片；小檗碱；含量测定 论文代写 　　Abstract：［Objective］To measure the content of berberine hydrochloride with fluorospectrophotometry.［Method］Take fluorospectrophotometry to measure the fluorescence strength at starting wave length Ex=365nm，projected wave length Em=409nm.［Result］At the concentration degree of 0.946μg·mL-1～7.568μg·mL-1,the hydrochloride had good linear relation, r=0.9993. The average sampleadding rate of recovery was 97.51％，RSD= 1.15％.［Conclusion］The said method is simple for operation, with quick and correct result, can be used for quality control of the preparation. 　　Key words：fluorospectrophotometry；berberine hydrochloride；content measurement 　　盐酸小檗碱片是用于 治疗 肠道感染的常用抗菌药,其主要成分为盐酸小檗碱。有关其盐酸小檗碱的含量测定方法：2000年版《 中国 药典》采用的是反滴定法［1］，2005年版《中国药典》采用的是高效液相色谱法［1］。 参考 有关 文献 ［35］，建立了荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量方法。报道如下。 毕业论文 　　1 仪器与试药 毕业论文 　　1.1 仪器 RF5000荧光分光光度计（日本岛津公司），UV1型三用紫外 分析 仪（上海顾村电光仪器厂），FA1004型 电子 天平（上海垒固仪器有限公司），80-2离心沉淀器（江苏省金坛市医疗仪器厂），CQ250超声波清洗机（上海斯米达医疗器械有限公司）。 　　1.2 试剂与药材 盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号0713-9906）。盐酸小檗碱片：杭州民生药业集团有限公司，批号T06N548、T06K526（薄膜衣片）；北京双鹤药业股份有限公司，批号0605004（黄色片）；东北制药总厂，批号200605129、200609012（薄膜衣片）。薄层层析硅胶G（青岛海洋化工有限公司），甲醇等其它试剂均为分析纯。 毕业论文 　　2 方法与结果 　　2.1 对照品溶液和供试品溶液的制备 (1)对照品溶液的制备:精密称定干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品4.73mg，用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，得盐酸小檗碱浓度为0.473mg·mL-1的对照品溶液。(2)供试品溶液的制备［2］:取盐酸小檗碱片20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于盐酸小檗碱20mg），置100mL容量瓶中，加沸水适量使盐酸小檗碱溶解，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 　　2.2 测定条件 激发狭缝5nm,发射狭缝5nm,响应值:1.2,信号增益:×0.1,扫描扩展:1,积分时间:1.2;扫描速度:60nm/min,纸速:10mm/min;石英比色杯:1cm。 　　2.3 激发波长与发射波长的选择　将小檗碱对照品溶液用甲醇稀释后，在荧光分光光度计上扫描。由扫描图可知小檗碱最大激发波长为365nm，最大发射波长为409nm。 　　2.4 pH条件的选择 取小檗碱对照品溶液2mL，加入不同体积的1mol·L-1的NaOH溶液，在Ex=365nm，Em=409nm处分别测定其荧光强度。结果显示加入50μL NaOH溶液时，其荧光强度增加最大，超过50μL后其荧光强度降低。故确定加入50μL1mol·L-1的NaOH溶液。 　　　2.5 线性关系