枸橼酸铋钾合成新工艺的的分析研究.pdf

虫亩塞堂亟±堂僮j金塞 埴噩 摘要 本文提出了一个以精铋为原料合成枸橼酸铋钾的新工艺。分别采 用两步法和一步法合成枸橼酸铋，再由枸橼酸铋合成枸橼酸铋钾。 两步法合成枸橼酸铋的实验结果表明，滴加终点pH值和反应温 度对中间体次硝酸铋产物铋含量和铋沉淀率的影响很大；合成温度、 原料配比仍。砌Bi)、枸橼酸浓度的增大均导致枸橼酸铋产物铋含量的上 时间为40min的条件下，铋沉淀率达到99．69％，中问体次硝酸铋产物 的铋含量为72．38％，与药用次硝酸铋的铋含量(72．4％词}常接近；当合 橼酸铋产物的铋含量为52．46％，与其理论铋含量(52．5l％)很接近。 在一步法合成枸橼酸铋的实验中，反应终点pH值、合成温度对 枸橼酸铋产物铋含量和铋沉淀率的影响都非常显著。在合成温度为 为1、反应时间为40min的条件下，铋沉淀率达到98．81％，枸橼酸铋 产物的铋含量为52．32％，与其理论值相吻合。 枸橼酸铋钾合成实验结果证明，合成温度的升高、原料配比(nK／nBi) 的减小、枸橼酸钾浓度的增大都导致枸橼酸铋钾产物的铋含量升高， 而钾含量降低；随着浓缩比的提高、乙醇用量的增大、结晶时间的延 枸橼酸钾浓度为O．5mol·L～、浓缩比为2．45、结晶乙醇用量(y乙醇／矿母液) 为0．45、结晶时间为15min时，枸橼酸铋钾产物的铋和钾含量分别为 铋沉淀率为99．98％。 通过结晶动力学研究，发现枸橼酸铋钾的结晶过程符合阿乌拉米 方程，枸橼酸铋钾晶体是按照片状晶体二维方式成核生长的。 与传统的枸橼酸铋钾合成工艺相比，本文提出的以精铋为原料合 成枸橼酸铋钾的工艺具有不使用氨水、过程温度低、无需制备次硝酸 铋中间体等优点，为枸橼酸铋钾的制备提供了一条切实可行的途径。 关键词：精铋，枸橼酸铋，枸橼酸铋钾，合成，结晶 ABSTRACT newroutinefor Inthis the ofbismuth PaDer，a synthesis citratefromfinebismuthwas potassium developed．1hepreparation bismuthcitrateWas method of investigated two-step respectivelyby and citrateWas method．Then,bismuth one-step potassium citrate． frombismuth synthesized Inthe ofbismuthcitrate experiment synthesisbytwo—step terminalandthe had method，the reaction dripping pH temperature remarkableinfluenceonthebismuthcontentofthebismuthsubnitrate and thebismuth rate．Asthe sample pre