化学结构的分析.docVIP

化学结构分析--科标检测 化学结构主要是研究原子结构，分子结构，晶体结构以及结构与性质之间的关系，CMA、CNAS）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 化学结构分析 一、实验原理 科标分析实验室对样品提纯后，利用核磁、红外、质谱、元素分析等多种现代波谱技术对样品进行元素种类、官能团、碳氢相关的分析，综合所得数据分析出样品的化学结构，如果样品适合培养单晶，本公司可对样品进行单晶分析，从而得到样品的立体空间结构，包括各个原子之间的键长与键角，结果真实可靠。 二、仪器和试剂 仪器：核磁共振仪、元素分析仪、红外光谱仪、质谱仪、X-射线单晶衍射仪、高效气相色谱、高效液相色谱。 试剂：相关分析纯试剂、氘代试剂、二次水。 三、实验过程 将样品纯化后，通过元素分析检测出样品的元素组成，采用高分辨质谱确定样品的相对分子量，利用红外检测确定分子结构中所存在的官能团，最后通过全套的核磁（包括一维谱的1H NMR、13C NMR，以及二维谱的COSY、NOSY）结合之前测试确定物质的分子结构。所做的谱图可以与标准图库中的谱图进行比对，若有标准样品，可以通过GC或者LC的方法进行再次确认，并与相关的标准图库进行对比。倘若样品条件适合，可以对其进行单晶培养，我们推荐进行X-射线单晶衍射分析，得到其空间完整的分子结构。 附图 1、样品的分析流程 2、化合物结构式确定案例 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的结构 图1 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-NMR 图2 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-NMR（滴加重水） 图3 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的 1H-1H COSY 图4 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-NMR 图5 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的1H-NMR图谱归属 图6 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的13C-NMR 图7 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的HMQC谱 图8 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的HMBC谱 图9 9-β-D-阿糖鸟嘌呤( Ara-G) 的13C-NMR图谱归属 3、单晶解析结构案例 图10 三苯基磷与碘化亚铜在乙腈中形成的单晶结构 三苯基磷与碘化亚铜在乙腈中形成的单晶结构数据 Empirical formula C72 H60 Cu4 I4 P4·2(C2 H3 N) fw 1892.99 cryst syst Monoclinic a (?) 26.594(18) b (?) 16.176(11) c (?) 18.314(12) ( (°) 90 ( (°) 109.980(8) ( (°) 90 V (?3) 7404(9) space Group C2/c Z value 4 ( calc. (g/cm3) 1.698 ( (Mo K() (mm-1) 2.930 temp(K) 298(2) Data/restraints/ parameters 6944/0/407 Final R indices [I2sigma(I)]: R; Rw 0.0387; 0.1017 a R1 = ( ||Fo| - |Fc|| / ( |Fo|. wR2 = { ( [w(Fo2 – Fc2)2] / ( [w(Fo2)2] }1/2