无机化学实验-必读.pptVIP

无机化学实验;实验目的：;基础知识; （3）液—液萃取分离法：;2、分液漏斗;（1）其使用方法：; ④盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。如图所示：;（2）萃取操作;③将漏斗由外向里或由里向 外旋转振摇3至5次。使两种不相 混溶的液体．尽可能充分混合(也 可将漏斗反复倒转进行缓和地振 摇，如图3示)。将漏斗倒置，使 漏斗下颈导管向上，不要向着自 己和别人的脸。慢慢开启塞．排 放可能产生的气体以解除超（如 图4示）。待压力减小后，关闭旋 塞。振摇和放气应重复几次。;④静置分层。待两相液体分层明显,界面清 晰时，打开上口玻璃塞，开启活塞，放出下层 液体，收集在适当的容器中。当界面层接近放 完时要放慢速度，一旦放完则要迅速关闭旋塞。 ⑤ 取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由 上口倒出。收集到指定容器中。 ⑥ 假如一次萃取不能满足分离的要求，这 时可采取多次萃取的方法(但最多不超过5次)。 将每次的萃取液都收集到一个容器中。 ; 3、蒸馏;（1）蒸馏装置：如图5;①蒸馏烧瓶：加入液体，并使之汽化 的仪 器。加入液体体积不少于蒸馏烧瓶 容积的三分之一，不超过其三分之二。 ②冷凝管：使汽化的组分在此冷却 为液体。注意冷凝管中冷凝液的走向是 由下向上。 ③ 接受器：用来盛冷凝后的液体， 常用的是锥形瓶。;（2）装配方法;（3）蒸馏操作;实验原理; Al3+离子在6 mol?L-1盐酸中与Cl-离子生成配离子的 能力很弱，因此，仍然留在水相中。 经过萃取分离，即可分别得到含有Fe3+ 的有机相和含 有Al3+ 的无机相。分离后Al3+ 仍为起始状态。 将含有Fe3+离子的乙醚相与水混合，这时体系中的H+ 离子浓度和 Cl- 离子浓度明显降低。 Et2O · H+ ?[FeCl4] － 又离解为Et2O · H+ 和[FeCl4] －， Fe3+ 离子又生成水合铁 离子，回到水相中。 由于乙醚沸点低，因此，采用水浴加热蒸馏的方法， 就可以实现醚水的分离。这样Fe3+又恢复了初始的状态， 达到了Fe3+和Al3+分离的目的。;实验目的：;4、反萃取 向含有Fe3+的有机相乙醚中加10mL水。使之与有机相充分混合。将混合液放入蒸馏烧瓶中，蒸馏分离。 5、安???仪器。如图 6、蒸馏 水浴蒸馏，加热温度80℃ ，按蒸馏操作进行。 7、回收乙醚。;实验报告