通塞脉微丸及中间体中总黄酮含量紫外分光光度法测定.docVIP

通塞脉微丸及中间体中总黄酮含量紫外分光光度法测定 　 作者：李伟东，狄留庆，姚海峰，蔡宝昌 【摘要】 　　目的测定通塞脉微丸及中间体中总黄酮的含量。方法采用紫外分光光度法。结果选择甘草苷为标准品，标准曲线方程为：A＝24.667C-0.034 46（r=0.999 9），通塞脉微丸总黄酮的含量范围在17％～21％之间；通塞脉微丸中间体总黄酮的含量范围在27％～29％之间。平均加样回收率为99.44％（n＝6），RSD为0.97％。结论该方法操作简便，结果可靠，重复性好，可作为该制剂质量控制的方法。 【关键词】 通塞脉微丸； 通塞脉微丸中间体； 总黄酮； 紫外分光光度法 　　Abstract：ObjectiveTo determine the content of general flavones in Tongsaimai pellets and its intermediate products.Methods Ultraviolet spectroscopic method　was used. ResultsLiquiritin was served as a reference ,the standard linear equation was A=24.667C-0.034 46(r=0.999 9), the average amount range of general flavones in Tongsaimai Pellets was 17%～21%,while the average amount range of general flavones in Tongsaimai Pellets intermediate products was 27%～29%. The average recovery was 99.44% (n=6),RSD was 0.97%. ConclusionThis method is convenient, rapid and accurate. It can be used for qulity control in production of Tongsaimai pellets. 　　Key words：Tongsaimai pellets; Tongsaimai Pellets intermediate products; General flavones; Ultraviolet spectroscopic method 　　通塞脉微丸是以黄芪、当归、金银花、玄参、甘草等6味药材精制而成的复方制剂，是以缺血性脑中风为主治病症的新型中药制剂，具有清热养阴、活血化瘀的功效［1］。通塞脉微丸组方中各单味药的化学成分研究表明，其主要含有黄酮类、皂苷类、有机酸类等成分，这几类成分群对心脑血管疾病均有较好的治疗和保护作用。为了考察有效成分群的含量，本文对总黄酮含量进行了定量分析，为通塞脉微丸有效部位群的质量控制提供依据。 　　1 仪器与材料 　　1.1 仪器TU-1800S紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；HH-6数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；KQ-500E型超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）。 　　1.2 试剂与药品95％乙醇（医用酒精，南京白敬宇实业公司）；亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠，甲醇、乙醇、醋酸乙酯（均为AR级，上海久亿化学试剂有限公司）；甘草苷（自制），经HPLC面积归一化测定含量大于98%；通塞脉微丸（南京中医药大学中医药研究院制剂研究室提供，批号：031006，031016，031025，031103，031108）；通塞脉微丸中间体（自制，批号：041104，041106，041108）。 　　2　方法与结果 　　2.1 实验溶液的制备［2］ 　　2.1.1 对照品溶液的制备精密称取甘草苷标准品7.68 mg，置25 ml容量瓶中，加60%乙醇溶解并定容(c=0.307 2 mg/ml)。 　　2.1.2 供试品溶液的制备①精密称取微丸约30 mg，置25 ml容量瓶中，加60％乙醇溶解并定容，取3 ml样品溶液进行测定；②精密称取微丸中间体约30 mg，置25 ml容量瓶中，加60％乙醇溶解并定容，取1 ml样品溶液进行测定；③取黄芪、金银花、甘草适量，分别置10 ml容量瓶中，加60％乙醇溶解并定容，取1ml样品溶液进行测定。 　　2.1.3 空白液制备取10 ml容量瓶，加入5%亚硝酸钠溶液和10%硝酸铝溶液各0.3 ml，摇匀，放置6 min后，加4%氢氧化钠溶液4 ml，用60%乙醇定容至10 ml，备用。 　　2.2 测定波长的确定及样品测定吸取对照品溶液、供试品溶液、空白对照溶液分别加入5%亚硝酸钠和1