黄芩减压蒸软化工艺探究.docVIP

黄芩减压蒸软化工艺探究 　【摘要】; 目的 研究黄芩减压蒸软化工艺。方法 以黄芩苷含量及饮片外观综合评分为评价指标，采用正交试验法优选黄芩减压蒸的最佳工艺。结果 最佳工艺为真空度-0.08 MPa，温度100 ℃，时间20 min。结论 为黄芩软化工艺提供客观的量化指标。 【关键词】; 黄芩；减压蒸；软化工艺；正交试验 ; 1 材料 ; 1.1; 试药 ; 黄芩购自湖南省药材公司，经湖南中医药大学第一附属医院周新蓓副主任药师鉴定，为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。本研究选用子芩。 ; 黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用）；甲醇为色谱纯，磷酸为优级纯，水为自制重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。 ; 1.2; 仪器 ; Agilent 1100高效液相色谱仪（美国安捷伦）；AY-120型电子分析天平（日本岛津）；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城）；SK5200H KUDOS 超声波清洗器（上海科导）；DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏）；减压装置（自己改装）。 ; 2 方法与结果 ; 2.1; 黄芩药材酶解实验考察 ; 取净黄芩药材100 g，切成约3 mm厚的片，分成2份，1份直接于60 ℃干燥4 h，备用；另1份加适量冷水，于25 ℃放置24 h，使其酶解，观察切面颜色变化，取出，于60 ℃干燥4 h，备用。将2份样品进行切面颜色和黄芩苷含量的比较，结果见表1。 ; 结果表明，黄芩药材中有黄芩酶的存在，经酶解后，黄芩苷含量下降明显，为了确保饮片质量，黄芩软化时必须杀酶保苷。 ; 2.2; 正交试验表的设定 ; 根据单因素考察结果，选取真空度、温度、时间为考察因素，按L9(34)正交表设计，各因素与水平见表2。 ; 2.3; 样品的制备 ; 取9份直径为0.8～0.9 cm的净黄芩药材各100 g，分别按正交表的9个序号安排，将每份药材分2层平铺紧挨放入抽滤瓶中，将抽滤瓶抽真空至规定真空度，迅速通入蒸汽，至容器内温度达到规定温度开始计时，并保持这一温度到规定时间，取出，切1～2 mm厚片，加适量冷水，于25 ℃放置24 h，取出，于60 ℃干燥4 h，备用。 ; 2.4; 黄芩苷含量测定 ; 2.4.1; 色谱条件; 色谱柱为Thermo C18(5 μm，4.6 mm×150 mm)，流动相∶甲醇-0.1%磷酸（48∶52），检测波长为280 nm，柱温为25 ℃，流速为1.0 mL/min。 ; 2.4.2; 供试品溶液的制备; 取各供试品中粉约0.2 g，精密称定，加70%乙醇40 mL，加热回流3 h，放冷，滤过，滤液置100 mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。 ; 2.4.3; 对照品溶液的制备; 精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含58 μg的溶液。 　 ; 2.4.4; 标准曲线的制备; 分别精密吸取上述对照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μL，依次注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，以黄芩苷的进样量（X）为横坐标，峰面积值（Y）为纵坐标进行线性回归，得线性回归方程为： ; Y=2 305.946 06X-5.873 58，γ=0.999 9。 ; 结果表明，黄芩苷进样量在0.116～0.580 μg范围内，与其峰面积呈良好的线性关系。 ; 2.4.5; 样品的测定; 取各制备好的供试品溶液，经0.45 μm滤膜过滤后，进样10 μL，按上述色谱条件测定，以干燥品计算含量。 ; 2.5; 外观指标综合评分标准 ; 根据各种文献资料[3]和实际操作对比，将饮片切面光滑度、完整性、切面颜色（黄色或变绿）进行综合评价。方法如下：将各软化切制后的干燥饮片分别称定质量，然后①选取切面光滑平整的饮片，称定质量，计算每份样品光滑平整饮片所占百分率；②选取完整无破损的饮片，称定质量，计算每份样品完整饮片所占百分率；③选取饮片颜色鲜黄且无变绿的饮片，称定质量，计算每份样品鲜黄无变绿饮片所占百分率。将各项指标按不同的系数计分，得外观综合评分。 ; 2.6; 结果 ; 2.6.1; 黄芩苷含量结果分析; 黄芩苷是黄芩中具显著药理活性的最主要成分，因此，以黄芩苷含量为指标考察最佳软化工艺合理可行。黄芩苷含量结果及方差分析见表3、表4。 ; 由表中直观分析结果可知，各因素对减压蒸工艺黄芩苷含量的影响程度主次为B＞A＞C，即温度＞真空度＞时间；方差分析结果表明，A（真空度）、B（温度）因素的影响具有显著性意义，C（时间）因素无显著性差