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Pb合金EBSD花样标定率影响因素 　【摘要】 采用FEI Sirion 200型场发射扫描电镜上配置的HKL公司Channel 5 EBSD系统，研究了Pb合金EBSD花样标定率的影响因素。结果表明，Pb合金样品处理、扫描电镜参数调整以及Channel 5软件参数设置都会直接影响标定率的高低。严格程序的样品处理和恰当的电镜及软件参数设置， 通常会获得很高的EBSD花样标定率，再结晶状态和形变状态的Pb合金EBSD花样标定率可分别达到99%和97%。 【关键词】 Pb合金 EBSD 花样 标定率 Abstract: The influence factor of Pb alloy EBSD pattern indexing rate were studied by HKL technology the Channel 5 EBSD systems on FEI Sirion 200 heated field emission scanning electron microscope(SEM). The results indicated that, the Pb alloy sample preparation, the scanning electron microscope parameter adjustment as well as the Channel 5 software parameter establishment can affect the indexing rate directly.The strict procedure of sample preparation and the appropriate electron microscope and the software parameter establishment, usually can obtain the very high EBSD pattern indexing rate. It may respectively achieve 99% and 97% in recrystallized condition and deformation condition. Key words: Pb alloy; EBSD; indexing rate PbCaSnAl合金是一种用于制造先进免维护铅酸蓄电池阳极板栅的传统合金。该合金在电池工作条件下的晶界腐蚀抗力不足，是造成蓄电池充放电循环使用寿命不足的根本原因。根据国内外相关研究报道［1-4］，通过晶界特征分布优化的办法，在合金中大幅增加诸如∑3、∑9和∑27等相对于一般大角度晶界更耐腐蚀的低∑重位点阵（CSL）晶界（亦称特殊晶界）的比例,能有效阻断一般大角度晶界网络的连通性，将有可能显著提高PbCaSnAl合金的晶界腐蚀抗力，从而成倍延长铅酸蓄电池的使用寿命［5,6］。目前人们普遍采用电子背散射衍射（EBSD）技术来研究合金成分和形变热处理等对合金晶界特征分布的影响。在这一研究中，为了保证测试结果的可信度，一般要求EBSD花样的标定率在80%以上。考虑到铅合金是一种低熔点金属，其新鲜的表面容易在空气中氧化并严重影响EBSD花样的标定率，本文将主要研究铅合金EBSD花样的标定率的影响因素，如样品处理和电镜参数及EBSD软件参数的设置等，为铅合金晶界特征分布（GBCD）优化研究提供技术保证。 　　1实验方法 　　实验所用材料为PbCaSnAl四元合金板材（面心立方结构），其Ca、Sn和Al的含量分别为005%、15%和0026%（质量百分数）。试片加工尺寸：10 mm×5 mm×2 mm。试片依次用1000＃~4000＃不同粗糙度的水砂纸打磨。经电解抛光后放入配有HKLEBSD系统的FEI Sirion200型热场发射扫描电子显微镜，观察其背散射电子衍射花样（Kikuchi菊池花样），通过HKLEBSD自带的Channel 5软件对花样进行自动地计算和标定。由实验所得的不同的EBSD花样标定率，分析铅合金EBSD花样标定率的影响因素。 　　2结果与讨论 21样品的处理对经过热处理的Pb合金样品，一般先通过机械磨光或水砂纸手工打磨。无论是机械磨光还是手工打磨，每个试样都需要经过1000＃~4000＃几道不同粗糙度的水砂纸打磨。需要注意的是在磨样品时，要用流水清洗，以保证不把粗砂颗粒带到下一道水磨过程。4000＃砂纸打磨之后，试样表面的划痕已经变得非常细小，这时就可以进行电解抛光了。电解抛光是使试样表面变平整的最好方法之一,既不会像机械抛光一样使表面产生新的应变层,也不会像化学抛光那样腐蚀晶界。电解抛光装置如图1所示。烧杯里装的是由冰醋酸与高氯酸组成的抛