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小承气汤中肉桂酸及大黄酸含量测定 　 作者：李康，陈润莉，贲永光，戴京晶，王媛媛 【摘要】 目的建立小承气汤中肉桂酸和大黄酸的HPLC含量测定方法。方法采用Apollo C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈和0.011%冰乙酸溶液，梯度洗脱，时间20 min，流速1 ml/min，检测波长为254 nm。结果肉桂酸和大黄酸的线性范围分别为0.07～0.40 μg和0.48～1.92 μg，精密度为0.22% 和 0.19%，平均回收率分别为97.3%和96.9%。结论建立的方法简便、灵敏、准确，可用于小承气汤的质量控制。 【关键词】 高效液相色谱； 小承气汤； 肉桂酸； 大黄酸 　　Abstract：ObjectiveTo establish an RP-HPLC method for determination of cinnamic acid and rhein in Xiaochengqi Decoction. MethodsApollo C18 column （150 mm×4.6 mm，5 μm）was used with the mobile phase of acetonitrile and 0.011% acetic acid aqueous solution in gradient mode. The flow rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was set at 254nm. ResultsThe calibration curve was linear in the range of 0.07～0.40 μg (r=0.999 2) for the cinnamic acid and 0.48～1.92 μg for the rhein (r=0.999 2). The inner-day RSD was 0.22% and 0.19%, and the average recovery was 97.3% and 96.9%, respectively.ConclusionThis method is accurate, simple and sensitive, and can be used for the quality control of Xiaochengqi Decoction. 　　Key words：HPLC; Xiaochengqi Decoction; Cinnamic acid; Rhein 小承气汤出自《伤寒论》，为治疗阳明腑实证泻下法的代表方剂，可以治疗粘连性肠梗阻、肠麻痹、慢性胃炎等［1］。其处方为：大黄12 g，厚朴6 g，枳实9 g［2］。水煎服。有关小承气汤的含量测定方法较少，胡晓静等［3］测定了小承气汤中大黄酸和厚朴酚的含量；裴刚等［4］测定了小承气汤中番泻苷A的含量；李丽华等［5］测定了小承气汤胶囊中大黄素的含量。大黄为方中主药，而其酸性成分肉桂酸和大黄酸的含量还未同时测定过。作者采用高效液相色谱方法测定了6批小承气汤中肉桂酸和大黄酸的含量，为小承气汤质量控制的深入研究奠定基础。 　　1 仪器与材料 　　HP 1100高效液相色谱仪（在线脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器，美国惠普公司）；甲醇（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；水为超纯水（18.2兆欧）；冰乙酸（分析纯）；FA2104 万分之一电子天平（上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂）；TY-CZ1006超声波清洗仪（常州天亿电子设备有限公司）。肉桂酸和大黄酸对照品购自中国药品生物制品检定所。生大黄、厚朴（姜制）和枳实（麸炒）各6批次购自广州致信药业公司。 　　2 方法与结果 　　2.1 供试品溶液及阴性对照溶液的制备称取6个批次各药材，生大黄约0.500 0 g，厚朴约0.250 0 g，枳实约0.375 0 g，组成6个处方，加10倍量的水煎煮1 h，过滤，残渣再加8倍量的水煎煮0.5 h，合并水提取液，减压浓缩至10 ml，置于分液漏斗，放凉，加浓盐酸两滴酸化，加入醋酸乙酯5 ml，萃取2次，合并萃取液于蒸发皿，80℃水浴挥干，放凉，残渣加入甲醇溶解，定量转移至10 ml量瓶，甲醇定容至刻度，摇匀。经0.45 μl微孔滤膜过滤，取续滤液备用。 按本品处方及制法制备大黄空缺对照样品。 　　2.2 色谱条件色谱柱Apollo C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流速1 ml/min，检测波长为254 nm，进样量10 μl，流动相A为乙腈，B为0.011%冰乙酸溶液，梯度洗脱，0～15 min，流动相A 25%～40%，流动相B 75%～60%；15～18 min，流动相A 40%～42%