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浅谈气相色谱柱;目录;原理;按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。 毛细管色谱柱，又称开口管柱，是将固定相涂在管内壁的开口管，其中没有填充物。毛细管柱的内径远比填充柱小，填充柱内径通常大于2mm，而毛细管柱内径在0. 1 ～ 0. 5mm 范围; 填充柱长度一般在20m 以内，而毛细管柱的柱长可从10m 到100m 以上，典型的柱长是30m。在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。;速率理论以Van Deermter 方程来表示色谱柱的理论板高H: H = A + B /u + C·u ( 3) 式中，A 为涡流扩散项，u 为流动相线速度，B /u 为纵向扩散项，C·u 为传质阻力项，C·u 分为固定相传质阻力项Cs·u 和流动相传质阻力项Cm·u 之和( Cs + Cm) u。在毛细管色谱柱中，可认为没有涡流扩散项，即A = 0，故毛细管柱的柱效以下式表示: H = B /u + ( Cs + Cm) u;（一）固定相的性质： 1.选择性可以认为是固定相根据溶质分子在化学或物理性质方面的差异来区分两种溶质分子的能力。如果固定相与不同溶质间的相互作用不同，就可以实现它们的分离。;色散作用最难描述和想象，因为他们是由分子中电子或原子核振动而引起电荷的波动现象。这种波动是随机的，基本上是一个统计性的效果。;（2）如果固定相可以靠偶极力相互作用，则偶极矩不同的溶质具有更好的分离能力。;;;3.固定相的种类：可以用作气相色谱固定液的物质很多，已被采用的有近千种。按我国国家标准GB2991-82的规定，根据化学结构的不同，这些固定液可被分为烃类、聚硅氧烷类、聚二醇及聚烷基氧化物、酯类、其它含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫杂环化合物、含卤素化合物及其聚合物、无机盐、其它固定液，共10类。 现在文献中出现次数最多，使用几率最大，即可以认为最常使用的固定液为: OV-101(甲基聚硅氧烷)；OV-17(50%苯基的甲基聚硅氧烷)；OV-210(50%三氟丙基的甲基聚硅氧烷)；Carbowax 20M(聚乙二醇，平均分子量2万)；DEGS(二乙二醇脂丁二酸)，这组常用固定液性能稳定，极性间距均匀，应用面广，可从解决大量的一般性分析问题。;早期的气相固定相主要集中于聚硅氧烷类、液晶类、环糊精类和冠醚类。但近几年，其他材料如室温离子液体、金属有机框架化合物和碳纳米管的研究和商品化方面有所突破。 1) 1999 年，Armstrong 课题组首次将离子液体用作气相色谱固定相，且发现其在使用过程中具有“两性”的选择特性，这项研究表明离子液体同时具有极性和弱极性固定相的特性，其作为新型的分离材料在气相固定相方面具有较大的发展潜力。根据选择性能的不同，离子液体固定相可分为两大类:具有普通选择性能的离子液体;手性离子液体固定相。;2) 金属有机框架化合物具有如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等优异的特性，可作为气相色谱固定相很好的分离介质，检测限可达ng /L。 3) 此外，碳纳米管具有表面积大、活化点多，π-π作用力强等特殊性能，适合作为气相色谱固定相，而且其纳米级多孔有利于减小传质阻力，可得到对称的色谱峰，主要用于标准的混合物，如烷烃、芳香族化合物、醇类、酯类、酮类等。 ;4.按固定相极性分类，安捷伦的毛细管气相色谱柱主要分为以下几类： 1) 非极性： 100%二甲基聚硅氧烷：DB-1ms（与标准100%二甲基聚硅氧烷色谱柱相比，改善了酸性化合物的分离性能），HP-1ms，VF-1ms；DB-1，HP-1；CP-Sil 5 CB；Ultra 1； （5%苯基）-甲基聚硅氧烷：DB-5ms，HP-5ms，VF-5ms（比VF-1ms极性稍高，对芳香化合物据欧更高的选择性适用于分析中等极性甚至极性化合物）；Ultra 2；DB-5，HP-5；CP-Sil 8 CB。 2) 弱极性： DB-XLB（理想的验证分析色谱柱）。;3) 中等极性： （35%苯基）-甲基聚硅氧烷：DB-35ms（理想的确证分析色谱柱），VF-35ms；DB-35（比HP-35极性略强），HP-35（比DB-35极性略弱，理想的确证分析色谱柱） （50%苯基）-甲基聚硅氧烷：VF-Xms（理想的验证分析用色谱柱-更高极性，可替代 5% 苯基柱；对半挥发性化合物如农药具有极高的选择性，在很短的分析时间内实现高效分离；对氯化物具有非常独特的选择性）；DB-17ms（农药分析最佳色谱柱），VF-17ms；DB-17（比HP-50+极性略强），HP-50+；CP-Sil 24 CB（尤其适用于分析氨基酸、药物和农药）。 14%苯基/86%二甲基聚硅氧烷：CP-Sil 13 CB（分析中等极性化合物）；