中和度对聚酯型阴离子水性聚氨酯性能地影响.pdfVIP

第 36 卷第 4 期 广 州 化 学 Vol. 36 No. 4 2011 年 12 月 Guangzhou Chemistry Dec. 2011 文章编号：1009-220X(2011)04-0021-06 中和度对聚酯型阴离子水性聚氨酯性能的影响 陈建福 （漳州职业技术学院食品与生物工程系，福建 漳州 363000 ） 摘 要：采用预聚体法，以聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸（DMPA ） 制备了聚酯型阴离子水性聚氨酯乳液，考察了中和度对乳液的粒径、运动黏度以及 胶膜力学性能的影响。结果表明，随着中和度的增加，水性聚氨酯乳液的粒径减小； 运动黏度增大；水性聚氨酯胶膜的耐水性先增大后减小；胶膜的拉伸强度提高，但 其断裂伸长率降低。以三乙胺为中和剂时，适宜的中和度为 95% 。 关键词：水性聚氨酯；乳液；中和度；性能 中图分类号：TQ323.8 文献标识码：A 水性聚氨酯是以水为分散介质的二元胶态体系，具有无毒、不燃、不污染环境、节能、 可加工操作性好等优点[1-3] 。随着环保相关法规的出台以及对生态环境关注程度的日益加深， 水性聚氨酯越来越受到人们的重视，已广泛应用于胶黏剂、复合薄膜、纺织助剂、建筑涂料、 皮革、木材、汽车等行业，而且还在不断扩大其应用领域[4-5] 。目前，制备水性聚氨酯的方 法主要有丙酮法和预聚体分散法。在水性聚氨酯乳液的合成中，中和剂和中和度是影响乳液 性能的主要因素之一。本工作采用预聚体法，以聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯（TDI ）、二 羟甲基丙酸（DMPA ）等为主要原料，通过合理的工艺配方设计，研究了不同的中和剂和中 和度对水性聚氨酯乳液（合成革浆料）性能的影响。 1 实验 1.1 原料和试剂 甲苯二异氰酸酯（TDI ），工业级，甘肃银光化学工业集团有限公司产品；聚酯多元醇 （聚己二酸己二醇酯），平均分子量2 000 ，工业级，福建兴宇树脂有限公司产品；二羟甲基 丙酸（DPMA ），工业级，福建省三棵树涂料有限公司产品；二月桂酸二丁基锡（DBTDL ）， 分析纯，汕头西陇化工厂有限公司产品；三乙胺（TEA ）、乙二胺、丙酮等均为分析纯，国 药集团化学试剂有限公司产品，使用前经 4A 分子筛脱水。 1.2 水性聚氨酯的制备 将 100 g 的聚酯多元醇在 120℃真空脱水，将 26.1 g TDI 缓慢滴加到装有冷凝管、机械 收稿日期：2011-09-23 基金项目：漳州职业技术院科研计划项目（ZZY1111 ）；福建省教育厅B 类科技研究计划项目（JB11310 ）。 作者简介：陈建福（1982~），男，福建南安人，博士，助教；从事化学工程与技术的教学及科研工作。 22 广 州 化 学 第 36 卷 搅拌和通氮管的三口烧瓶里，升温到 75℃反应 2 h ，加入 8.83 g DMPA 扩链和 0.2 g DBTDL， 升温到 85℃反应，隔一定时间取样，并用二正丁胺法滴定，当异氰酸酯基（-NCO ）的质量 分数降至 2%时降温到40 ℃，加入20 mL 丙酮降低黏度，用三乙胺进行中和，在快速搅拌下 加入 340 mL 含 0.6% （质量分数，下同）乙二胺的去离子水进行乳化分散，减压蒸馏除去溶 剂，得到稳定的聚酯型阴离子水性聚氨酯乳液。 1.3 性能测试与表征 1.3.1 异氰酸酯基含量的测定 取适量的预聚物产物放入 250 mL 的锥形瓶中，用移液管移取 10 mL 二正丁胺无水甲苯 溶液，利用超声震荡摇动使其溶解，再加入 10 mL 无水甲苯溶液，40 mL 异丙醇溶液和 2 滴溴酚蓝指示剂，摇匀；用 0.1 mol/L 的盐酸标准溶液滴定样品由蓝色变为黄色。同时做空 白实验。 异氰酸酯基的含量按式（1）计算。