药物分析 第九章 维生素类药物的分析.pptVIP

　第九章 维生素类药物的分析 Analysis of Vitamines ⊙维生素A ⊙维生素B1 ⊙维生素C ⊙维生素E ⊙第一节 维生素A( Vit A) 2-Cis Neovitamin Aa 2,6-dicis Isovitamin Ab 4-Cis Neovitamin Ab 2,4-dicis Neovitamin Ac 6-Cis Isovitamin Aa Vit A含量表示 I.U.(international Unit) 国际单位 效价(I.U./g) 按WHO规定 VA acetate VA alcohol 效价(I.U./g) 2.907×106 3.33×106 1g pure VA acetate≈ 2.907×106I.U. Vit A含量表示 按WHO规定 VA acetate 　　　VA alcohol 第一法 测定VA acetate →环己烷为溶剂 λmax＝328nm Vit A UV法校正公式 第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340) 第二法 测定其他维生素 ⊕若λmax不在323～327nm，或者  A300nm/A325nm＞0.73 第一法 A328(校正)=3.25(2A328- A316 -A340) A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334 称取Vit A滴剂0.1082g(标示量50 000I.U./g)，加环已烷至50.0ml，取出5.0ml置于另一50 ml量瓶中，加环已烷至刻度，摇匀后置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得相应的吸收度值，试求此滴剂中Vit A的标示量百分率： 精密称取Vit A滴剂0.06126g(标示量50000 I.U./g)，置于25ml量瓶中，加环已烷至刻度，精密吸取2ml置于另一25ml量瓶中，加环已烷至刻度，并混匀，置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得吸收度值，试求此滴剂中Vit A为标示量的百分含量： 结构特点与鉴别 噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的-NH2缩合生成具有荧光的硫色素，后者易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光，该反应又称为硫色素荧光反应。为维生素B1所特有 生成沉淀反应 分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂 (碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等)，硅钨酸， 雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀 含量测定 Assay 硅钨酸重量法 Silicotungstic Acid Gravimetry Vit B1 硅钨酸重量法 ⊙第三节 维生素C( Vit C) 有生物活性 有生物活性 无生物活性 L-抗坏血酸　 L-去氢抗坏血酸 L-二酮古罗糖酸 含量测定 ＊碘量法 ⊙第五节 维生素E( Vit E) ChP VE 中检查生育酚 取Vit E 0.1g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml 固定液：5% SE30柱 温：255±10℃检测器：FID内 标：十六酸十六醇酯 鈰量法(%) GC(%) 97.91 83.53 97.99 82.51 98.48 85.09 中国药典 维生素E色谱条件与系统适应性试验 System Suitability Tests SST 以硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2%；柱温为265℃，理论板数按VE峰计算，应不低于500，VE峰与内标峰的分离度应大于2。内标：正三十二烷 校正因子测定 取正三十二烷适量，加正已烷溶解并稀释成每1ml中含1.0g的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取Vit E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1~3μl注入气相色谱仪，计算校正因子 测定法 取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1~3μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得 JP Vit E: dl-α生育酚 色谱柱：