二甲基叔丁基硅氧基戊二酸酐的合成浙江科技学院学报.PDFVIP

浙江科技学院学报,第 20 卷第 2 期,2008 年 6 月 Jour nal o f Zhej iang Univer sity of Science and T echnology Vol .20 N o .2, Ju ne 2008 3-(二 甲基 叔 丁 基 硅 氧 基) 戊 二 酸 酐 的合 成 1 2 2 蒋成君 ,高 波 ,盛绿青 (1 .浙江科技学院 生物与化学工程学院,杭州 310023 ;2 .浙江新东港药业股份有限公司,浙江 台州 318000) 摘 要 : 介绍了以柠檬酸为起始原料合 成 3- (二 甲基 叔丁基硅氧基)戊 二酸酐 的方法 。该路线经脱羧 反应、加氢还 原、羟基保护、酯水解和再 闭环, 以总收率为 30 .3 % 得到 目的产物 。同时讨论了合成过程 中发烟硫酸 的浓度、加氢还 原的催化剂、反应时间对环合收率的影响,得到合成 3-(二 甲基叔丁基硅氧基)戊 二酸酐的的适宜条件 。认为 该法工 艺路线简单,是适合工业生产的合成路线 。 关键词 : 柠檬酸 ;脱羧反应 ;氢化 ;闭环 中图分类号 : T Q242 .1 文献标识码 : A 文章编号 : 1671-8798 (2008)02-0107-03 Synthesis of 3-(tert-Butyldimethylsilyloxy)glutaric anhydride 1 2 2 JIA N G Ch en g-j un , GA O Bo , SH EN G Lu-qi ng (1 .Sch ool of Biological and Chemical E ngineerin g,Zhejian g U niver sit y of Science an d Techn ology, H angzh ou 310023, China ; 2 .Zhejiang Neo-Dank on g P har maceutical Co ., L td ., Taizhou 318000, China) Abstract: 3-(t er t-But yldimet hyl silyloxy) glu t aric anhydride, as an imp or t an t dr ug in t er medi- at e, is syn t he sized fr om citric acid by decarb oxyla tion, r educt ion, hy droxyl p r ot ect ion, e st er oly s- is, cycliza tion, w it h t he to t al yield o f 30 .3 % .T he ef fect s of t he concen tr at ion of fumin g sulfu ric acid, hy drogenat ion cat aly st s, react ion tim e on cyclizat ion are al so inv est igat ed, an d t h e op t imum con dit ion o f t his syn th e sis i s got .T he result s s h ow th at t his simple t echniqu e h a s many a dvant age s i n in du str y . Key words: cit ric acid ; decarbaoxylic reation ; hydr ogen ation ; cyclizat ion 3- (